F3/Q2. 盐酸盐样品测试时,KBr压片与标准谱图有差别是什么原因?

F3/A2. 有可能Cl离子和Br离子发生离子交换造成,建议参考标准谱图测试条件,选择使用KCl进行压片测试。但是并非所有盐酸盐都用KCl来压片,应当注意在《药品红外光谱集》收集的红外光谱中也有部分盐酸盐采用KBr压片方法进行实验。

F3/Q1. 溴化钾压片,和标准谱图对照,差异较大。

F3/A1. 应该是由于样品量比较少造成不出峰,建议增大样品量,并且把测量范围改成380~4000cm-1试试。

R3/Q1. 什么是激发光谱,什么是发射光谱?

R3/A1. 激发光谱:改变激发波长,测量在最强荧光发射波长处的强度变化,以激发波长对荧光强度作图可得到激发光谱。激发光谱形状与吸收光谱形状完全相似,经校正后二者完全相同!这是因为分子吸收光能的过程就是分子的激发过程。激发光谱可用于鉴别荧光物质;在定量时,用于选择最适宜的激发波长。
发射光谱:发射光谱也叫荧光光谱。一定波长和强度的激发波长辐照荧光物质,产生不同波长的强度的荧光,以荧光强度对其波长作图可得荧光发射光谱。发射光谱形状与激发波长无关,发射光谱与吸收光谱镜像对称,激发光谱形状与吸收光谱几乎一样。

R3/Q3. 从激发光谱可以得到哪些信息?

R3/A3. 从激发光谱可以得到化合物吸收波长、溶剂吸收波长、吸收强度等信息。

R3/Q4. 为什么我测的样品放在样品仓测量时荧光强度会逐渐下降,如何处理?

R3/A4. 有些样品在光照及空气的氧化作用下会发生化学反应,从而使得荧光强度慢慢发生变化,这跟样品性质有关系,对于这种情况,样品处理完后应尽快测试,同时可以在软件中设定,当不采集数据时,把仪器光路中的shutter关闭,避免光长时间照射样品,RFPC软件具体设定方法:点击菜单栏中“Configure”→“Instrument”弹出“Instrument Parameter”对话框,把Auto shutter设定为on状态即可。
LabSolutions RF 设置方法:点击菜单栏中“仪器”---“仪器设置”---“维护”—“自动快门”选择“on”即可。

U3/Q15. 积分球测试时,参比光和样品光是同时进入检测器还好交替进入?

U3/A15. 交替进入。参比光进入检测器,检测器记录下初始光通量(能量),样品光是通过样品后的光通量,两者之比,即为透过率。

U3/Q14. 测量光谱图时,波长转化处290nm谱图有台阶,但是有的样品又没台阶。

U3/A14. 在方法参数设定中,把光源转换波长设为310,阶梯校正打勾,扫描速度再降低一点看效果有没有改善?

U3/Q13. 测试二甲硅油,环己烷作为试剂,测试出来是负值。

U3/A13. 空白是否有污染?是否样品中二甲硅油含量太低测不出来?方法设定中S/R转换是否设定为“正常”?

U3/Q12. 测试总氮的时空白值很高。

U3/A12. 可能水的纯度不够?比色皿脏?玻璃器皿脏?试剂纯度不够?

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