S3/Q2. 测量结果图右侧有肩峰出现,是否正常?

S3/A2. 通常将样品超声波处理1分钟后再测试,肩峰消失。很多样品容易发生团聚,需要使用超声处理,破坏样品团聚再测定。

S3/Q1. 如何确定样品的折射率参数?

S3/A1. 激光粒度测试中,需要输入样品折射率,样品的折射率分为实部和虚部两部分,实部可以通过工具书或网络查找;虚部代表样品对光的吸收度,通常可以通过样品颜色判断,颜色越浅,虚部选择数值越小。例如:一般无色或白色样品,选择0.00~0.05,黑色样品选择0.50~1.00。

TA3/Q11. DSC-60如何计算半结晶时间?

TA3/A11. 半结晶时间是指结晶过程进行一半的时间。我们的软件可以对结晶峰积分峰面积,但是不能准确积分峰面积一半处的位置,只能手动调节位置尝试,或者额外购买部分面积解析软件,对其进行精确计算。

TA3/Q10. 如何确定聚合物材料的玻璃化转变温度?

TA3/A10. 玻璃化转变时,在热分析谱图上相应出现一个台阶,台阶的阶差的一半处,台阶的起始点,两点切线的交点即为玻璃化转变温度。实际操作中,选中谱图中带分析热变化曲线,点击菜单栏中“分析”→ “玻璃化转变”即可。

TA3/Q9. DSC测量时,样品发生泄漏并粘到检测器上,如何处理?

TA3/A9. 样品污染到检测器,很可能会影响到后面的测量结果。建议先用棉签沾酒精轻轻擦拭检测器表面,将大部分污染物清洁干净,再在通入空气的条件下升温到400~600℃,并保持半小时左右。

TA3/Q8. 用DSC测试高分子样品的熔点,发现检测器总被污染,如何解决?

TA3/A8. DSC测试应尽量避免样品分解物溢出污染检测器,所以在测试结束后要及时停止升温,从而避免样品高温分解。DSC测试时通入的20~50mL/min惰性气体,可以帮助将溢出的气体及时清除。而当溢出物太多而污染检测器,要及时清洁。

TA3/Q7. DSC测试样品,一定要用坩埚将样品密封吗?

TA3/A7. 不一定。DSC用坩埚分为密封和不密封两种,一般的固体样品,可以选择不密封坩埚,但是要用卷边器将样品压在坩埚中,目的是使样品与坩埚紧密接触,从而改善样品-坩埚-检测器的导热性;而对于液体样品,为了防止样品溅出污染检测器,一般要求使用密封坩埚。

TA3/Q6. 分析橡胶样品低温(<0℃)的玻璃化转变温度,测量重复性差,且基线波动严重?

TA3/A6. 测量时没有使用干燥气,导致基线波动,数据重复性差。指导改进后,数据正常。在低温测量时,因为用到液氮降温,所以要从“dry”口通入300-500mL/min的高纯氮,这样可有效避免检测器结露影响测量结果。

TA3/Q5. 测量环氧树脂玻璃化转变温度,无法看到明显的转变?

TA3/A5. 环氧树脂样品通常会加入大量玻璃纤维,影响有机部分的热分析测量,建议加大进样量和提高升温速度以提高响应信号。

TA3/Q4. 用TGA测试样品时基线不好?

TA3/A4. 首先检查吊杆是否与炉子壁接触(特别是高温型的铂金吊杆)。然后检查吊杆、吊篮及坩埚是否干净,如不干净先升温至仪器的最高使用温度(中温型1000℃,高温型1500℃)保温10min清洁后再做样测试。

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