A3/Q16. 石墨炉分析时为什么出现倒峰?

A3/A16.
(1)可能是由于原子化温度过高引起,可以适当降低原子化温度;
(2)样品背景复杂造成扣背景时产生误差而产生倒峰,可以优化前处理方法和石墨炉升温程序。

A3/Q15. 石墨炉分析时,出峰不完全是什么原因,对分析结果是否有影响?

A3/A15. 这是由于升温程序时原子化时间过短或原子化温度过低所致,可以适当延长原子化时间和升高原子化温度,但出峰不完全不影响定量结果,因为一般都使用峰高进行定量。

A3/Q14. 石墨炉原子化时出现双峰是什么原因?

A3/A14.
(1)可能石墨管损坏,可以更换新的石墨管;
(2)样品基体复杂也会导致双峰,可以优化前处理和石墨炉升温条件;
(3)由于元素存在不同的形态导致双峰,可升高原子化温度。

A3/Q13. 石墨炉分析时样品空白高是什么原因?

A3/A13. 前处理使用的酸不纯,玻璃器皿、消解罐、石墨管、进样管、样品杯、石墨锥、石墨帽等污染。

A3/Q12. 石墨管使用寿命有多长,石墨管寿命短是什么原因?

A3/A12. 在正常情况下,石墨管一般能使用200次以上,如果样品基体简单,使用到1000次也可能。
石墨管寿命短的原因有:
(1)样品酸度太高或含HClO4;
(2)原子化温度过高;
(3)样品基体复杂;
(4)保护气管路堵塞,氩气流量传感器损坏,氩气纯度不足(纯度应大于99.996%),氩气流量过大或过小,造成石墨炉中氧气进入;
(5)石墨管光学探头积尘或积碳,造成石墨炉温度偏差大。

A3/Q11. 样品分析时,酸度应该控制在多少以下比较好?

A3/A11. 一般来说,酸度应该控制在2%以下比较好。对于火焰法,前处理使用的是硝酸、盐酸,如果酸度大于10%,样品吸光度会有所下降,如果使用的是磷酸、硫酸,酸度大于2%时,由于物理干扰的存在,吸光度也会发生改变,所以应该尽量赶酸,并且保持样品的酸度跟标样的酸度一致。对于石墨炉分析,如果酸度大于2%容易损坏石墨管,应尽量避免含高氯酸的进样,防止强氧化性酸毁坏石墨管。

A3/Q10. 如何判断仪器灵敏度,仪器灵敏度下降是什么原因?

A3/A10.
对于火焰分析:配制2mg/L铜标液,测得的吸光度应该大于0.23Abs,如果吸光度小于该值,请确认标液是否有问题,然后重新调整燃烧头原点位置,位置调整后吸光度值仍然不达标,请确认进样管和雾化是否有堵塞。
对于石墨炉分析:配制1μg/L锰标液,使用热解石墨管,进样20μL,吸光度应该大于0.15Abs,如果吸光度小于该值,请确认标液是否有问题,然后重新调整石墨炉原点位置,位置调整后吸光度仍不达标,请检查石墨管是否有损坏,自动进样器进样时,样品有没有完全注入石墨管,石墨炉温度是否正常,维护石墨炉,清洁温度传感器。

A3/Q9. 火焰和石墨炉分析适合的浓度范围?

A3/A9. 元素浓度配得过高曲线容易弯曲,浓度过低,结果重现性不好,不同元素在仪器上的响应值不一样,所以在分析过程中应该有一个合适的浓度范围。可参考《岛津原子吸收分析条件》手册查阅各元素分析条件及标准配制的浓度范围,也可根据吸光度的经验值判断,一般对于火焰来说比较理想的吸光度范围应该在0.025~0.8Abs,对于石墨炉分析来说应该在0.025~0.5Abs,当然,不同元素响应值不一样,可以在此推荐的范围内适当扩展。

A3/Q8. 石墨炉测高浓度样品如何降低灵敏度?

A3/A8.
(1)使用高密石墨管;
(2)减小进样量,比如减少5-10μL;
(3)把石墨炉升温程序中“灵敏度”列默认的打勾去掉,升温程序原子化阶段通气,即把默认的“0.0”改为“0.1”或“0.2”。

A3/Q7. 石墨炉测低浓度样品如何提高灵敏度?

A3/A7.
(1)石墨炉升温程序中“灵敏度”勾选高灵敏度方式;
(2)使用热解石墨管;
(3)使用基体改进剂防止元素的挥发损失;
(4)加大进样量,比如由标准的10进样或20进样改为50进样;
(5)使用软件中的“涂覆循环”功能。

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