A3/Q26. 样品测量时结果为负数是什么原因,如何解决?

A3/A26.
(1)如果是接近0的负数,说明样品本身不含该元素或该元素浓度低于检出限,如果不想看到负值,可以点击软件正上方校准线的“类型”按钮,将标准曲线强制过零点;
(2)如果结果负得比较大,可能是标准曲线零点有污染或加入的标液中的试剂不纯,重新配制标液,如果确认是由于试剂空白导致,在测标准曲线之前加入BLK对空白进行扣除。

A3/Q24. 火焰测试Pb背景一直增大?

A3/A24. 氘灯老化或氘灯预热时间不够,做完谱线搜索,氘灯点亮30min后再观察,如果仍有这种情况,建议更换新的氘灯。

A3/Q23. 火焰法测试样品,样品提升量较之前明显降低,而且数据不稳定?

A3/A23. (1)雾化器或吸样管堵塞,对雾化器和吸样管进行清理;(2)O型圈老化,进样系统密封不好,更换O型圈;(3)前两条都不行则需报修。

A3/Q22. 石墨炉测定奶粉中的Pb,磷酸二氢铵作为基改剂,背景吸收值较高?

A3/A22.
(1)优化前处理,比如用马弗炉消解;
(2)优化升温程序,如延长灰化时间,提高灰化温度;
(3)也可以改用100mg/L钯做基体改进剂。

A3/Q21. 如何判断测量结果的准确性?

A3/A21. (1)购买同类型国家标准物质作为质控样品按同样的前处理和测量条件进行测量;(2)对样品做前处理前加标,算加标回收率,根据回收率是否达到相关行业标准要求判断结果是否准确;(3)与其他分析手段做结果比对。

A3/Q20. 标准加入法在什么情况下使用,如何操作?

A3/A20. 标准加入法可以消除物理干扰和部分化学干扰,比如当样品粘度比较大(如电镀液原液)或基体复杂(如血液、海水样品直接进样)时会使用到标准加入法;操作方法是分取几份等量的被测试样,其中一份不加入被测元素,其余各份试样中分别加入不同已知量c1、c2、c3、…、cn的被测元素,然后,在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A,绘制吸光度A对被测元素加入量的曲线;具体的方法和原理可参考GB/9723-88火焰原子吸收光谱法通则,软件操作方法:在校准曲线设定界面左上角“标准加入法”旁边打勾,此时标准液浓度输入表中的功能列会由默认的STD变成MSA,其他参数的设定跟工作曲线法一致。

A3/Q19. 仪器检测限和定量限如何测定?

A3/A19. 比较简单通用的方法:一般用2%硝酸作为空白测定11次,算出11次的标准偏差SD, 以3SD除以曲线的斜率算得仪器的检出限,定量限为10 SD值除以斜率。

A3/Q18. 石墨炉分析常用的基体改进剂有哪些,作用基理是什么?

A3/A18.
(1)硝酸镁:硝酸镁在一定温度下生成氧化镁,和被测元素(低挥发性的)形成螯合物从而提高灰化温度,但是背景吸收比较大;
(2)铵盐:生成的氯化铵可在300℃分解,从而减小氯化物的基体干扰;
(3)磷酸盐:磷酸根的存在使得待测元素(易挥发元素,特别是Cd)在升温初期与其生成磷酸盐,升温后生成含氧磷酸络合物,粘在石墨管表面上,从而降低待测元素的挥发度,提高了灰化温度,有利于基体的挥发;
(4)Vc:Vc在一定温度时分解成游离的C,还原被测元素或其他元素,从而降低被还原元素的原子化温度,可以单独使用,也可以和其他元素配合做基体改进剂;
(5)钯盐:钯盐首先被石墨管中的活性碳还原为单质Pd,单质钯可以对CO、H2、碳氢化合物与金属氧化物的反应起催化作用,从而降低了被分析元素的挥发度,还有一个作用机理,就是钯与被分析元素形成化合物,提高其灰化温度;
(6)硝酸镍:主要是和待测元素形成较高温度挥发的固熔体,提高灰化温度;
(7)TritonX-100、十二烷基硫酸纳、乙醇、乙二醇辛基苯基酚等有机试剂:主要用于生物样品中做改进剂,起消除基体元素干扰、稳定溶液、对待测元素的增感作用;

A3/Q17. 石墨炉分析背景很高怎么办?

A3/A17 优化前处理方法和石墨炉升温程序,添加或更换基体改进剂。

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