A3/Q36. 氢化物发生器测试时吸光度很低,甚至没有吸光度?

A3/A36.
(1)吸收池光路没调好,
(2)标液及还原剂失效(应现用现配),
(3)盐酸不纯(优级纯的盐酸),
(4)样品流速太低(应该在5~6mL/min),
(5)吸收池老化,
(6)吸收池与氢化物发生器的连接管堵塞,
(7)其它各连接部件连接处有漏气或者连接黑色胶管内有水。

A3/Q35. 影响氢化物测定结果重现性有哪些原因?

A3/A35.
(1)空心阴极灯不稳定;
(2)盐酸的浓度:浓度过低,反应不完全,灵敏度降低; 浓度过高,由于产生过多氢化物气体使得气液分离器中产生大量泡沫影响气液分离而导致重现性变差;
(3)样品流速过大;
(4)气液分离器的排废液管排液不畅;
(5)气液分离器堵塞。

A3/Q34. 氢化物发生器反应试剂所用盐酸浓度应该配多少?

A3/A34. 实验结果表明,当盐酸浓度在20%左右,吸光度最大,但如果优级纯的盐酸纯度不达标,配20%的盐酸会导致空白很高,所以一般建议盐酸浓度配成10%或1mol/L。

A3/Q33. 配制硼氢化钠还原剂时为什么要加氢氧化钠?

A3/A33. 由于硼氢化钠在酸性条件下很容易产生H而损失,所以必须保存在弱碱性溶液中。

A3/Q32. 氢化物测砷时为什么要加KI还原剂?

A3/A32. 因为参与反应的是三价砷,而在标样和样品中既有三价砷又有五价砷,加入KI或盐酸羟胺的目的是将五价砷还原成三价砷,如果不加还原剂,结果可能会偏低。

A3/Q31. 石墨炉测试样品时灵敏度低?

A3/A31.
(1)确认石墨管选择正确,参考GFA IM后部“石墨炉分析条件”;
(2)确认进样量是否正常,进样时用反光镜确认进样针扎入石墨管内部时,液滴是否到达管底部,排除样品注入时飞溅的影响,调整进样针口离管底约1~2mm高度;
(3)石墨管损耗劣化,更换新管(新管空白小于0.0×Abs,正常约0.00×Abs),高温清洁后看效果,如果试剂酸溶液吸收值高(0.×Abs,一般0.0×Abs)需换酸。
(4)确认“升温程序”中“灵敏度”在原子化项目已经标记。
(5)“升温程序”中,干燥温度太高,导致样品暴沸飞溅,需降低干燥温度。

A3/Q30. 哪些因素会造成回火?

A3/A30. 造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度;其直接原因有:
(1)突然停电或助燃气体压缩机出现故障使助燃气体流量下降压力降低;
(2)废液排出口水封不好或根本就没有水封;
(3)燃烧器的狭缝增宽;
(4)助燃气体和燃气的比例失调;
(5)用空气钢瓶时,瓶内所含氧气过量或钢瓶压力较低导致助燃气流量不够;
(6)用乙炔-氧化亚氮火焰时,乙炔气流量过小或助燃气氧化亚氮流量不够。

A3/Q29. 石墨炉分析蛋白质中的铝,重现性差?

A3/A29.
(1)关于样品前处理:一类单纯使用稀HNO3水溶液,为了防止蛋白质遇炭凝固,HNO3的酸度不应大于1%;另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3 )2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成;
(2)使用标准加入法进行测量;
(3)优化升温程序;
(4)使用平台石墨管效果会更好;
(5)消解成无机样品进行检测。

A3/Q28. 石墨炉测血铅,样品重现性不好,标液重现性没问题?

A3/A28. 血液样品由于有机物含量很高,样品进样,石墨炉开始升温时观察是否有喷溅,如果是则优化石墨炉升温程序,比如把干燥温度减小和干燥时间延长等,最好是将血样先消解成无机样品再进样分析。

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