I3/Q7. 高含量的样品分析时如何才能尽可能地减小误差?

I3/A7.
(1)试样稀释时最大不要超过2000倍;
(2)对样品进行逐级稀释;
(3)减少称样量(使用十万分之一天平);
(4)使用纵向(径向)观测方式测量;
(5)采用高盐炬管防止炬管堵塞;
(6)采用内标法测量;
(7)选择次灵敏线做为分析线;
(8)保证进样系统干净,提高样品测定的精密度。

I3/Q6. ICPE-9000测如Mn、Be、Ba等元素容易饱和强度溢出?

I3/A6. 该类元素在ICP分析中响应值会比其他元素强,所以浓度稍为高点就容易饱和,解决办法如下:
(1)降低标准溶液浓度,样品稀释后再测;
(2)采用次灵敏线做为分析线;
(3)如果同时需要分析其他元素,针对上述几个元素可以单独使用“条件2”进行分析,设定条件为:灵敏度选“低”,曝光时间选“5s”;
(4)使用纵向(径向)观测:需要配备纵向(径向)观测模式。

I3/Q5. 标准曲线线性不好的可能原因有哪些?

I3/A5.
(1)标准溶液不纯:不纯的单标配成混标之后会对其它元素产生干扰;
(2)标准溶液失效:放置时间太长;
(3)进样系统污染:测定纯水空白,检查进样系统是否干净;
(4)玻璃器皿污染:配制标准溶液的器皿有污染;
(5)水有污染;
(6)标准曲线溶液高点浓度太高,导致仪器检测信号溢出,使曲线弯曲;
(7)曲线上各点的酸度不匹配;
(8)标准溶液的含盐量相差较大,导致样品提升率、雾化效率、激发效率等不一致。

I3/Q4. 试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?

I3/A4.
(1)提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;
(2)随着酸度增加,谱线强度显著降低;
(3) 各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl、HNO3、HClO4、H3PO4、H2SO4;
(4)谱线强度的变化与提升率的变化成正比例,所以样品液的酸度需跟标准溶液的一致。

I3/Q3. 如何抑制或消除电离干扰?

I3/A3. 原子在等离子体的蒸气中电离而产生的干扰,它使分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号;在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。由于温度愈高,电离度愈大,因此降低温度也可减少电离干扰;使用标准加入法或选择没有电离干扰的分析线也可以消除一定程度的电离干扰。

I3/Q2. 影响等离子体温度的因素有哪些?

I3/A2.
(1)载气流量:流量增大,中心部位温度下降;
(2)载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;
(3)频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;
(4)第三因素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。
(5)高盐样品会产生激发干扰,改变等离子体成分,影响等离子体温度。

I3/Q1. 影响测量的重复性有哪些?

I3/A1.
(1)氩气压力不稳定:查看仪器监控状态栏中的“氩气气压”是否一直在变大或变小或者跳动很大;
(2)光室温度不稳定:查看仪器监控状态栏中的“分光器温度”是否稳定在38±1℃范围之内;
(3)吸样管、雾化器、炬管是否有堵塞;
(4)进样系统部件(包括雾室、连接管、矩管)是否干净:建议每次使用后都要及时取下清洗,然后用稀王水溶液浸泡24小时;
(5)采样锥是否干净:采样锥使用过一段时间后取下清洗;
(6)等离子体不稳定;
(7)样品清洗时间短,有记忆效应;
(8)样品积分时间短;
(9)废液管末端插进液面之下。

S3/Q5. 同一样品岛津粒度仪测试得出的结果和其他品牌的结果不一致?

S3/A5. 激光粒度测试法是一种间接测量粒径分布的方式。首先通过激光照射样品,检测器得到散射光的分布信号,再通过一定的算法得出粒径分布数据。由于不同公司采用的算法不一样,因此不能简单进行数据比较。

S3/Q4. 样品粉末加入后,一直悬浮在液面上,无法形成均匀的分散液?

S3/A4. 加入几滴中性洗涤剂后,样品在水中分散良好。有些样品是属于有机性粒子,在水中难于分散,在开启超声波的同时,还需要借助一些分散剂(如中性洗涤剂、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠等),帮助将粒子分散。
对于较难形成分散体系的样品有以下几点可以作为操作参考:
a. 采用加入少量分散溶剂进行轻轻研磨使其形成糊状物;
b. 加入少量分散剂,如中性洗涤剂、离子对试剂、六偏磷酸钠等,其中中性洗涤剂和离子对试剂不应使分散体系形成泡沫;
c. 更换其他表面张力较小的分散溶剂,但分散溶剂对样品应为不溶状态。

S3/Q3. 样品测量过程中,粒度分布峰一直跳动变化?

S3/A3. 样品池测试过程中是否一直有气泡,在低转速下开启超声1分钟后,气泡赶净,数据稳定正常。气泡也是一种粒子,在激光粒度仪中也会产生信号,干扰样品的信号。

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