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G3/A15.
a、注意高质量数的漂移:
①一般情况下无需进行高质量数的调谐,一方面进行高质量数调谐非常麻烦,另一方面高质量数调谐结果难以维持长久。
②选取的质量碎片设为两位小数,不要选整数质量。
③在使用精确质量的前提下,经常用扫描数据修正高质量数,才能获得稳定的分析结果。
b、设置合适的气相条件:
①如果样品在衬管中停留的时间长,八溴联苯醚、十溴联苯醚将会出现一定程度的降解。但如果在衬管中停留的时间太短,就有可能产生歧视。因此,可以采用高压进样,帮助改善进样口的表现。15m×0.28mm的柱子可使用150KPa,15m×0.25mm的柱子可使用200KPa。②由于十溴联苯醚遇热会分解,因此,进样口温度不可高于300度。可使用冷柱头进样,避免十溴联苯醚分解。但该技术要求很好地净化样品,否则,色谱柱前端容易污染。③在样品制备的过程中,十溴联苯醚有可能遇光(特别是紫外光)分解。在进样的过程中,十溴联苯醚有可能遇热分解。④由于十溴联苯醚遇热会分解,因此选用的色谱柱必须是短柱,避免十溴联苯醚在色谱柱停留太长的时间。一般选用15m的色谱柱,膜厚一般选用0.1μm,这样可以尽量缩短十溴联苯醚在色谱柱中停留的时间。 ⑤应该使用高度惰性化的玻璃衬管,在衬管内,应加少量去活石英棉。经验显示,使用硅烷化衬管和石英棉,样品分析较稳定。
c、为了得到稳定的定量结果,其他所需注意的要点: ①在设置自动调谐参数时,将质量数分辨率设为0.7~0.8(FWHM),灵敏度调节使用m/z 614。 ②GCMS应放置在恒温的环境中。因为环境温度的变化也会带来质量数的漂移,特别是高质量数,这种影响就更加明显。避免风直接吹到仪器上。 ③在分析前检查PFTBA质量碎片的位置。如果质量数502偏移0.2 amu以上,需重新执行质量数的校准。 ④因为分析的目标物沸点较高,因此,离子源温度一定要设定比较高的温度。GCMS-QP2010 Ultra,GCMS-QP2010 SE,防止高沸点的物质黏在离子源上。 ⑤对于PBDE分析,曲线类型可选二次,不强求线性。