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LC-MS/MS测定依那普利中N-亚硝基依那普利
2024.07.26
本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测依那普利中N-亚硝基依那普利的方法。N-亚硝基依那普利在0.1～10 ng/mL浓度范围内，其相关系数大于0.999，精确度在97.2～102.0%；回收率为93.40～103.50%；对不同浓度的标准溶液平行6次，其浓度RSD为2.77～4.16%，仪器精密度良好。与中检院的推荐使用的高分辨质谱方法不同，本文采用了普适性相对更广的LC-MS/MS进行分析，且进样量更小，灵敏度更高，同时采用了切阀的方式减少质谱的污染。该方法可有效应对依那普利中的亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝胺依那普利的检测。
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行业：医药/化学药
LC-MSMS法测定普萘洛尔中的亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔
2024.07.26
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定普萘洛尔中亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔。该方法在13 min内完成测试。方法学结果表明，N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.5~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.08 ng/mL。1 ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.12 %和2.10%之间。1 ng/mL浓度的加标回收率测试，平均回收率为108.52%，相对标准偏差为1.07%。该方法满足检测要求，能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。
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行业：医药/化学药
基于在线变相聚焦SFE-SFC-MS/MS系统分析化妆品中114种禁用物质
2024.07.26
基于在线变相聚焦SFE-SFC系统与LCMS-8050联用，建立了化妆品中禁用物质分析方法。该方法集提取、纯化、分离和检测于一体，可在33 min内对化妆品中114种禁用物质进行检测。开发的变相聚焦技术通过将CO2从超临界态转变为气态，使萃取物堆积在色谱柱头，防止分析物扩散并提高灵敏度。并且在分析含水样品时通过向萃取罐中加入吸附剂，以减少基质干扰。与常规在线SFE-SFC相比，该方法分别改善了保湿水和面膜基质中93和87种目标物的基质效应，同时减少了样品损失，灵敏度高，检出限为0.00104 µg/L ~ 3.09 µg/L。此外，与已报道的其他绿色方法相比，在线方法在自动化程度、效率、样品量和废物产生量等方面具有显著优势。
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行业：医药
LC-MS/MS法测定罐头食品中有机酚类化合物
2024.07.26
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了罐头食品中5种有机酚类化合物的分析方法。使用内标法定量，在校准曲线浓度范围内，各组分线性相关系数大于0.9996，检出限在0.003 ng/mL-0.062 ng/mL之间。使用低、中、高浓度标准品溶液分别连续进样6针，保留时间的RSD在0.05 %-0.23%之间，峰面积的RSD在0.54%-3.61%之间，加标回收率良好。该方法满足食品补充检验方法要求，可为相关从业人员提供参考。
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行业：食品安全/食品污染物
LC-MS/MS测定保健品中酚妥拉明等5种α-受体阻断药物
2024.07.26
本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了保健品中酚妥拉明等5种α-受体阻断药物的定量分析方法。该方法中，5种组分在0.5~50 ng/mL（以酚妥拉明为例）浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.998，准确度为85.1~114.9%。精密度实验中，校准曲线S2标准溶液重复分析6次，保留时间RSD小于0.50%，峰面积RSD小于4.00%。实际样品加标实验中，高中低浓度加标回收率分别为96.6~109.0%、106.3~114.4%、99.4~107.2%，回收率高。实验结果表明，该方法能快速准确定量分析保健品中酚妥拉明等5种α-受体阻断药物。
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行业：医药/化妆品
LC-MS/MS法测定磷酸西格列汀中亚硝胺遗传毒性杂质NTTP
2024.07.26
本方法采用岛津三重四极杆液质联用仪检测磷酸西格列汀中NTTP。实验结果显示：在本色谱质谱系统下，空白溶液不干扰含量测定，方法专属性好；在0.5~50 ng/mL线性范围内，相关系数R均＞0.999；对1 ng/mL的对照品溶液，重复进样6次，NTTP所得峰面积的相对标准偏差为2.77%，重复性好、仪器精密度良好；加标量为10~250 ng时，回收率在104.3%到107.2%之间。该分析方法灵敏度高，重复性好，可供相关行业检测人员参考使用。
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行业：医药/化学药
LC-MS/MS测定化妆品中二甲硝唑等120种抗感染类药物
2024.07.26
本文建立了岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定化妆品中120种抗感染类药物的方法，参考国家药检局发布的《化妆品中二甲硝咪唑等120种原料的测定方法》，化妆品经乙腈提取后，离心、过滤后上机测定。120种抗感染类药物使用外标法定量，在0.2 ~100 ng/mL浓度范围内线性良好；在2和20 ng/mL两个浓度下连续6针进样，化合物的保留时间和峰面积的RSD分别在0.02~0.32%和1.79~8.70%，仪器精密度良好；2 mg/kg浓度加标实验，其平均回收率在72.1~129.3%之间，RSD在0.72~8.31%之间。该方法灵敏度高，分析时间快，通量高，供相关人员参考。
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行业：医药/化妆品
LC-MS/MS测定食品中双甲眯及其代谢物残留量
2024.07.26
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品中双甲眯及其代谢物测定的方法。实验结果表明，在0.5-25 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数R均大于0.999，曲线各浓度点准确度在91.1%-104.1%之间。1.0 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.03%-0.07%和1.17%-2.41%之间。2.0、10和40 μg/kg三个不同浓度加标回收率在82.4%-92.0%之间，平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.9%-4.3%之间。该方法简单，稳定，准确，可供相关从业人员参考。
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行业：食品安全/兽药残留
LC-MS/MS测定蔬菜中四种吡啶类除草剂残留
2024.07.26
本文使用三重四极杆液质联用仪建立了蔬菜中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸四种吡啶类除草剂测定的方法。实验结果表明，在2-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数均大于0.999，曲线各浓度点准确度在91.0-108.1%之间。5 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样7次，四种吡啶类除草剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.18%和3.65%以内。5 µg/kg、10 µg/kg、40 µg/kg三个不同浓度加标回收率在84.2-112.9%之间，平行三份样品的RSD%在0.92-7.46%之间。该方法简单，稳定，准确，可供相关人员参考。
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行业：食品安全/农药残留
串联质谱用于DNA表观遗传修饰的定量表征研究
2024.07.26
使用岛津临床质谱，建立了肿瘤组织中胞嘧啶（C），5-甲基胞嘧啶（5mC）及5-羟基甲基胞嘧啶（5hmC）同时测定方法，使用标准品及样品进行了方法的线性及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，校准曲线相关系数均大于0.998，RSD在1.2%~3.2%之间，该方法前处理简便，分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于DNA表观遗传修饰的定量表征研究。
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行业：临床检验/临床检测
LC-MS/MS法测定马铃薯中的龙葵素
2024.07.26
本文使用岛津三重四极杆液质联用系统，建立了一种快速测定马铃薯中龙葵素含量的方法。该方法样品前处理操作简单，样品经酸化的乙腈提取后，无需转溶剂即可上机分析。采用外标法建立校准曲线，2种龙葵素在1-100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数r＞0.999。在1 ng/mL浓度下，2种龙葵素的保留时间和峰面积的RSD%分别在在0.152-0.135%和2.74-4.42%之间，仪器精密度良好。对样品进行了加标回收实验，回收率在91.9-92.4%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于马铃薯中龙葵素的快速检测。
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行业：食品安全/生物毒素
LC-MS/MS法测定化妆品中壬二酸等2种原料
2024.07.26
本文使用岛津液相色谱三重四极杆质谱仪，建立了化妆品中壬二酸等2种原料的测定方法。化妆品采用甲醇提取上机，外标法定量。在指定的条件下，壬二酸等2种原料在20~1000 ng/mL浓度范围内线性良好，检出限为2 ng/mL；保留时间和峰面积重复性分别为0.05~0.12%和0.75~3.41%。选取低、中、高三水平浓度进行加标回收测试，其回收率在 92.4~109.7%间。本方法快速、有效，可用于化妆品中壬二酸等2种原料的测定。
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行业：医药/化妆品

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