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GCMS法测定植物油中DBP和DEHP含量
2024.08.13
本文利用岛津GCMS-QP2010 SE气质联用仪,建立了植物油中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的检测方法。结果表明,在0.025~1.00 µg/mL浓度范围内,两化合物标准曲线线性良好,线性关系均在0.998 以上。取浓度0.100 µg/mL标准溶液进行重复性测试,两化合物峰面积RSD值均小于2%,重复性良好。加标实验中两化合物平均回收率在90~94%之间。可以满足植物油生产厂家对植物油中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的测定。
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行业:食品安全/食品污染物
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气相色谱法测定蔬菜中甲基异柳磷残留量
2024.08.13
本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪搭配FPD检测器,参考国家标准GB/T 5009.144-2003 《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》,建立了蔬菜中甲基异柳磷的检测方法。实验结果表明,在100~1000 ng/mL的浓度范围内,甲基异柳磷标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9995。取浓度为200 ng/mL的标准品溶液,重复进样6次,甲基异柳磷峰面积的RSD%为1.61%,仪器精密度良好。加标回收率实验中,甲基异柳磷的平均加标回收率在91.9~101.8%之间。该方法稳定、可靠,能够有效的检测蔬菜中甲基异柳磷的残留量。
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行业:食品安全/农药残留
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顶空-气相色谱法测定高果糖浆中乙醛含量
2024.08.13
本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪结合HS-20顶空进样器建立了高果糖浆中乙醛含量的检测方法。采用外标法定量,在30~180 μg/L浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,目标化合物乙醛的相关系数R>0.999。取浓度为60 μg/L标准溶液,进行6次平行测试,化合物峰面积RSD小于5.0 %。以某品牌高果糖浆为样品,添加标准溶液低中高三个浓度,加标回收率在95.4~106.7 %之间。该方法操作简单,灵敏度高,可用于高果糖浆中乙醛含量的测定。
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行业:食品安全/食品污染物
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气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇含量
2024.08.13
本文采用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪,参照国家标准GB/T24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法》,建立了化妆品中苯甲醇的检测方法。在100~500 μg/mL浓度范围内,苯甲醇的线性关系良好,相关系数为0.9997。取浓度为200 μg/mL的标准溶液,连续进样6次,苯甲醇峰面积的相对标准偏差为0.28%,重复性良好。回收率实验中,苯甲醇平均回收率在96~101%之间。该方法稳定、可靠,可为化妆品中苯甲醇含量的检测作参考。
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行业:医药/化妆品
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顶空-气相色谱法测定食品加工用粕类产品中6号溶剂残留
2024.08.13
本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro结合HS-10顶空自动进样器,建立了食品加工用粕类产品中6号溶剂含量的检测方法。在0~500 mg/kg浓度范围内,6号溶剂的线性相关系数为0.9999。取浓度为30 mg/kg的6号溶剂标准溶液连续5次进样,峰面积RSD值小于2%。加标回收率实验,加标浓度分别为15 mg/kg和50 mg/kg,平均回收率分别为95.4%和98.1%,完全满足检测的要求。
产品:
行业:食品安全/食品污染物
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岛津EPMA分析铌-稀土矿复杂成分体系
2024.08.13
稀土矿物具有嵌布粒度细、组成复杂、多元素共生伴生等特点,加之稀土元素的特征X射线谱线之间重叠干扰严重,对其进行精确、可靠的成分分析面临着很大的困难。本文利用岛津电子探针,对某铌-稀土矿样品进行了分析,结果表明,岛津电子探针在面对此类元素种类多达23种且谱线重叠严重的矿物样品,仍可以做到有效分辨及可靠定量。
产品:
行业:教育/科研/材料科学/工程材料/钢铁有色
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AA-7800火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中微量元素含量
2024.08.13
使用岛津AA-7800火焰原子吸收分光光度计建立了铁矿石中有害微量元素含量的方法。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好,相关系数r在0.9999~1.0000范围内;方法检出限低,各元素检出限分别为0.0002%~0.0006%;准确度高,质控样品的测定值与理论值吻合,样品分析结果符合国标要求;方法精密度好,RSD值小于2.00%(n=6);分析速度快,适用于批量铁矿石中微量元素含量的测定。
产品:
行业:工程材料/钢铁有色
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火焰原子吸收法测定工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌含量
2024.08.13
本文参考GB/T 14637-2021《工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定 原子吸收光谱法》标准,建立了工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌检测的方法。结果表明,该方法循环水样品检出限铜、铁、锌分别为0.007 μg/mL、0.036 μg/mL、0.006 μg/mL,水垢样品检出限铜、铁、锌分别为3.5 mg/kg、18.0 mg/kg、3.0 mg/kg。加标回收实验中,循环水样品中铜、铁、锌的加标回收率在101.0%~105.6%之间,水垢样品中铜、铁、锌的加标回收率在93.5%~97.1%之间,回收率良好,适用于工业循环冷却水及水垢的测定。
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行业:化工/泛化工
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利用气体轴承提高横向力下疲劳试验机的控制性能
2024.07.30
在疲劳试验中,对试样反复施加各种波形、频率、大小的负载, 确认试样断裂前的断裂反复 次数。根据试验,相对于执行器 的移动方向,可能会负载 垂直方向的力(横向力)。此时,在通常 的仪器中,执行器 内的轴承会产生摩擦力,难以进行良好的试验控制。此次,由于把新开发了的气体轴承配备在执行器 上,对产生横向力的试验也能良好地控制。 本文针对电磁式动态疲劳试验机,安装了普通轴承和气体轴承,实施了横向力负载试验 ,比较了试验波形。
产品:
行业:工程材料
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垫圈压缩疲劳试验中微小位移的高精度测定
2024.07.30
垫圈是防止金属配管等内部的气体和液体的泄漏,或者异物侵入的密封材料,在汽车发动机和化学/电力厂等的各种各样的用途中被使用。例如,汽车发动机反复承受驾驶时产生的燃烧气体的压力,因此其对内压的耐压性很重要,通过压缩试验等评价垫圈。汽车使用的垫圈的厚度一般多为1~1.5mm,压缩这样的试样时的变形量预测为数µm左右。 在压缩试验中试样的变形量微小的情况下,不希望将试验机的执行器行程评价为试样的变形量。这是因为执行器的行程位移包括称重传感器和试验夹具的变形。本文在动态/疲劳试验机Servopulser上安装了可测量微小位移的压盘间位移计,进行了垫圈的压缩疲劳试验。利用压盘间位移计取得的变形量约为行程位移的1/3,可以测定更精确的试样的变形量。
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行业:工程材料
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制备色谱系统应用文集
2024.07.29
制备色谱是一种用于从混合物中分离目标化合物的技术,是很多研究领域和生产过程必不可少的分离和纯化手段。与传统的纯化方法(如蒸馏、萃取、重结晶等)比较,制备色谱是一种更有效的分离方法,因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。 从功能与使用方向上来说,制备色谱是色谱系统一个重要的应用领域,以分离并纯化最终获得目标组分为目的,同利用色谱手段进行定性定量分析有显著的不同。随着色谱技术的发展,包括经典柱色谱法在内的用于制备分离的色谱手段还包括:制备薄层色谱、中低压制备色谱、高压制备色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、制备气相色谱、超临界流体制备色谱等。其中高压制备色谱,又称高效液相制备色谱,其伴随液相色谱技术发展和仪器更新,得到了更广泛的应用。相较于分析型高效液相色谱关注于分离效率和分离效果等因素外,制备型高效液相色谱同时需要考虑目标产物的产率和纯度的,因此合理的目标馏分收集方式和手段也是制备型高效液相色谱重要的单元组成和重要参数。 作为液相色谱尤其是制备液相色谱有益补充手段的超临界流体色谱(SFC),以超临界流体为流动相,具有类似于气体的低黏度,如液体的溶剂化能力,同时具有扩散系数大等特点,尤其是以无毒且易获得的二氧化碳作为主要流动相组成的超临界二氧化碳流体制备色谱,广泛的应用于手性化合物拆分领域,另外对于中等极性物质的分离,多数情况下需要添加少量改性剂如甲醇等,来增强流动相的洗脱能力。同时通过精细的系统压力控制,来控制和调节超临界流体的密度,进而影响洗脱能力来达到目标物的有效分离。馏分收集不同于制备液相色谱,气液分离装置的运用是超临界流体色谱实现高回收制备的一项关键因素。 岛津是全球知名的分析测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研满足社会需求的科学技术,开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础,不断革新,不断挑战,一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖,开创了岛津研究人员获奖的先河。 作为液相色谱主流供应商,岛津从20世纪60年代开始进行液相色谱研发,至今已经走过50多年。数十年的耕耘,让岛津液相色谱在分析仪器领域获得良好的市场占有率和客户口碑。不断通过技术革新和产品迭代,岛津液相色谱系统全面进入LC-40时代,在制备液相色谱方向,新设计的液体处理器LH-40和馏分收集器FRC-40让目标组分的收集更简单和高效。同时,在2015年岛津推出超临界流体萃取-色谱联用系统(Nexera UC)的基础上,2019年推出了首款制备型超临界流体色谱,成为中低机型小分子化合物分离纯化尤其是手型化合物拆分领域有力武器,作为制备液相色谱的补充,丰富和完善了岛津制备色谱系统构成。 为服务广大制备色谱尤其是制备液相色谱和制备型超临界流体色谱用于学习和了解岛津相关仪器的操作及应用,特整理近期岛津相关制备色谱类应用报告,从制备方法开发到制备液相色谱和超临界色谱应用,以及制备色谱中的二维技术和特殊进样方式等应用案例,编辑成册。本文集仅供有关人员学习交流使用,不用于任何商业用途。
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行业:医药
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锂离子电池分析检测应用文集(第二版)
2024.07.29
“十三五”期间,新能源汽车产业高速发展,在财政补贴、资本涌入及全行业共同推动下,新能源汽车产业规模在持续扩大,电动汽车安全焦虑、里程焦虑等问题逐渐改善,市场接受度也有显著提升。“十四五”规划中再次强调加快突破新能源汽车高安全动力电池关键技术。90年代,锂离子电池的问世引发了电子设备的革命。手机、计算机轻便化,MP3、平板电脑等电子设备应运而生,电子消费市场出现前所未有的繁荣。经过多年的发展,锂离子电池的性能得到进一步优化,目前已在3C消费、储能,尤其是动力电池领域得到越来越来广泛的应用。2020年,动力电池领域消费锂电需求高达56%,预计2025年将达到80%,动力电池的需求将在未来成为推动锂离子电池技术完善的主要动力。 2020年11月,国务院通过《新能源汽车产业发展规划(2021~2035年)》,明确我国新能源汽车的发展方向和发展目标:到2025年,我国新能源汽车市场竞争力明显增强,动力电池、驱动电机、车用操作系统等关键技术取得重大突破,安全水平全面提升,新能源车占比达到20%。这实际上已经对“十四五”期间新能源汽车的方向指明了道路,涉及动力电池的技术问题等要求。 作为新能源汽车的主要动力电源之一,锂离子电池的技术路线仍未确定。在粗犷式扩张的前期,对高能量密度和长续航里程的追求使三元锂电池一度盖过磷酸铁锂电池;并且,为了进一步提高能量密度,三元材料进一步向着高镍方向发展。然而,镍含量增高后,也带来了热稳定性变差的问题,越来越多的电动车起火事件牵动着公众的神经,高镍三元体系一时颇受争议。未来的锂离子电池技术路线,在市场的压力下将走向何方,也许只有历史才能给出答案。 锂离子电池的制造工艺要求非常严格,关键材料的性能、质量监管体系的完善都直接影响着电池的性能以及安全性。尤其在电池安全事故频出的现阶段,电池的安全性牵动着消费者的心态,决定着市场的走向。为了精确控制材料质量、完善工艺管理,对各环节的分析检测成为品质保障的主要方式。而各种技术路线的共存,也给测试工作带来了考验。 岛津自1875年创业以来,始终秉承“以科学技术向社会做贡献”的创业宗旨。此次岛津分析中心充分发挥机种全面的优势,综合在锂离子电池领域积累的分析经验,精心汇编了这本《锂离子电池分析检测应用文集》,涉及锂离子电池正负极、隔膜材料、电解液分析以及电池机械性能和内部结构检测等项目,希望能对该领域的检测工作有所帮助。
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行业:锂/钠离子电池
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