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使用ICPMS-2040/2050对药品中的24种元素杂质进行筛选分析
2024.07.29
药品元素杂质指导原则:ICH Q3D1) 中设定了24 种可能存在毒性的元素的每日允许最大暴露量(PDE)。 在风险评估中应该考虑的元素因制剂的给药途径不同而异。口服制剂的情况下,除了合成时使用到的催化剂等有意添加元素的情况以外,只有1 类和2A 类的7 种元素是应该考虑的元素。但是,混入元素杂质的来源,不仅是原料药、添加剂等构成成分,还涉及制造设备、器具等多方面。 因此,考虑到潜在的元素杂质,对所有的24 种元素进行了筛选分析。 另外,像相关应用那样使用内标校正时,需要预先确认可能用作内标校正的元素在样品中的含量。本文使用ICPMS-2040/2050(图1)内置的面向药品筛选分析用的预设方法,快速地分析了药品中24 种元素杂质的浓度。并且,测定了用于内标校正的元素在药品中的浓度,确认了可以用于校正。
产品:
行业:医药
燃烧离子色谱法分析可吸附有机氟(AOF)
2024.07.29
美国环境保护署(USEPA)公布了方法1621 草案,这是一种通过燃烧离子色谱法(CIC) 测定水基质中AOF 的筛选方法。该方法检测溶解在水中的有机氟化合物,将样品通过颗粒活性炭(GAC)柱进行吸附。有机氟化合物的常见来源是PFAS 和非PFAS 含氟化合物,如杀虫剂和药物。在CIC 系统中,样品吸附在活性炭上,AOF 化合物通过燃烧分解。产生的含氟燃烧气体被收集在吸收溶液中,通过离子色谱进行分析。这种技术的一个优点是与其他分析分析方法比较,它提供了PFAS 总量的信息。在这篇文章中,我们介绍了使用CI 对AOF 进行了分析。对EPA 方法1621 草案中规定的加标化合物全氟己烷磺酸(PFHxS)进行了评估,以确定初始精密度和回收率(IPR),并对河水样品进行了分析。
产品:
行业:环境
GC-MS/MS双柱系统测定水中农药残留和亚硝胺类物质
2024.07.29
亚硝胺和农药造成的水污染可能有多种来源,包括工业径流、农业生产和废水排放[1]。美国环保署建议采用特定的分析方法来分析亚硝胺和有机氯农药。传统上,采用正化学电离(PCI)模式的GCMS 对亚硝胺进行分析(EPA 521),而采用配有电子捕获检测器(ECD)的GC 对有机氯农药进行分析(EPA8081)[2,3]。然而,这些技术需要使用易燃气体或电子捕获检测器,这需要特殊许可。分析技术的进步引入了一种替代方法,即在配有Twin Line 双柱系统的单一GC-MS/MS 系统中使用多反应监测(MRM)模式。这种创新方法可在同一台仪器中安装两根色谱柱,从而提高了实验效率,同时实现了高灵敏度。对方法检出限和定量限进行了评估,以确保结果可靠。
产品:
行业:环境
基于径向锻造加工EV驱动电机轴的高速拉伸试验与断面分析
2024.07.29
径向锻造加工是中空轴的一种新的锻造加工方法,用于运输机、医疗、工具等各个领域。在径向锻造加工中,通过锤子(模具)从轴的径向施加力使其塑性变形时,同时插入芯块传递内部形状,可同时成型内径和外径1)。加工后的中空轴由于强度高且重量轻,特别是作为运输机领域的下一代轴的制造方法而受到关注。考虑到它在这类运输机中的用途,需要评价冲击特性和力学特性对试验速度的依赖关系。在之前的报告中,从使用径向锻造加工品和加工前的对照试样中采集的试样进了静态拉伸试验2)。本次,同样采集试样,使用冲击试验机HITS-TX,力学性能对速度依赖关系进行了评价。此外,还使用电子探针显微分析仪EPMA 对断裂后的试样进行了断面观察及元素分析。
产品:
行业:工程材料
人工关节材料的实动波疲劳试验
2024.07.29
人工关节在日常生活中要求对反复施加的负载具有经久耐用性,因此,通过疲劳试验得到了评估。在疲劳试验中,一般在试样上施加正弦波波形的试验力和位移。但是,踝关节会承受人类行走时产生的复杂压缩负载。因此,通过对试样施加该行走时的试验力,可以进行符合实际用途的疲劳强度评价。 本文将介绍行人行走时踝关节上的试验力实际负载到试样上的事例。首先,使用图1 所示的是由丰田技术开发株式会社制造的小型遥测系统“TM5135”,测定行走时的应变数据,生成试验力波形。然后,将生成的试验力波形导入疲劳试验机,力被施加到由聚乙烯材料制成的人工踝关节上。
产品:
行业:工程材料
径向锻造EV驱动电机轴的评估-硬度分布与元素分布之间的相关性确认 -
2024.07.26
锻造加工是打击或压缩金属成型的手法。锻造的主要目的是通过打击促进金属组织的均质化,改善机械性质。进行锻造加工的话金属的内部组织产生方向性。这被称为锻造流线,认为沿着这个流动的方向的机械性质会得到强化。新的锻造加工之一是径向锻造加工。该加工利用锤子(模具)从空心轴、中空轴的径向施加力的同时插入芯块传递内径形状,可同时成型内径和外径)。使用该方法制造的空心轴由于强度高且重量轻,作为下一代轴的制造方法而受到关注。 本文介绍用硬度计测定锻造加工品的截面的维氏硬度,并且用电子探针显微分析仪EPMA测定元素分布,验证硬度测定结果的事例。
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行业:工程材料
符合ISO 18203(JIS G 0559)的淬火螺纹轴的维氏硬度测定
2024.07.26
钢铁材料为了提高硬度、韧性等物性值,在表面进行淬火处理。淬火处理是指将钢加热到变形点以上后骤冷,使内部的晶体结构发生变化的热处理。通过此处理,与硬度变化的材料表面的距离称为固化层。测定时使用维氏硬度等。 螺纹轴是根据其用途要求强度的部件。因此,有时会进行淬火处理,但需要确认其处理是否顺利。 在此,我们将介绍使用显微维氏硬度计HMV-G31-FA,进行符合ISO18203(JIS G 0559)的淬火螺纹轴的维氏硬度测定,有效确认固化层深度的例子。
产品:
行业:工程材料
采用径向锻造加工EV驱动电机轴的多角度评价
2024.07.26
近年来,为实现温室气体的减排,正在加速推进低碳化进程。其中,可以说汽车行业向电动汽车(EV)的转变对于实现减少碳排放社会发挥着重要作用。为了普及EV化,需要提高续航里程,车身的轻量化也成为开发主题之一。其中,减轻轴的重量是一个重要的开发主题,因为它不仅可以提高续航里程,还可以通过抑制惯性来提高电机的响应性。径向锻造加工是一种中空轴的新型锻造技术,通过锻造锤(模具)在中空轴的径向施加力量,同时插入模芯,形成内径形状,实现内外径的同时成型1)。采用径向锻造加工方法的中空轴是一种兼具强度和轻量化的产品,作为下一代轴而受到广泛关注。 之前报告2)、3)的电机轴的静态拉伸试验和硬度试验的力学特性的评价之外又加上,此次新实施了使用电子探针显微分析仪的元素分析和热分析装置的热特性评价。本文如表1所示,介绍比较各测定结果的电机轴的多角度评价例。
产品:
行业:工程材料
采用径向锻造加工的EV用电机轴的评估-径向锻造加工对静态拉伸特性的影响-
2024.07.26
近年来,为实现温室气体的减排,正在加速推进低碳化进程。其中,可以说汽车行业向电动汽车(EV)的转变对于实现减少碳排放社会发挥着重要作用。随着电动汽车的普及,需要提高续航里程,为了实现这一目标,减轻车身重量已成为开发主题。其中,减轻轴的重量是一个重要的开发主题,因为它不仅可以提高续航里程,还可以通过抑制惯性来提高电机的响应性。径向锻造加工是一种空心轴的新型锻造技术,利用锤子(模具)从空心轴或中空轴的径向施加力的同时插入芯块传递内径形状,可同时成型内径和外径1)。使用径向锻造方法制造的空心轴由于强度高且重量轻,作为下一代轴的制造方法而受到关注。 在像径向锻造这样的锻造加工中,通过敲打金属表面使之变形,使结晶微细化,提高强度的同时成型为目的的形状。因此,掌握加工的影响从表层到何种程度的领域是很重要的。本次,介绍实际从径向锻造加工品切出来的试样,评价从表层到内部的位置的力学特性的示例。
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行业:工程材料
混合比例不同树脂材料的拉伸试验
2024.07.26
PC/ABS树脂是一种热塑性树脂,具有聚碳酸酯(PC)树脂的耐热性、耐冲击性及阻燃性,以及ABS树脂的成型加工性、电镀特性等。由于其具有耐冲击性、耐候性、成型加工性,被广泛应用于汽车内饰件、办公设备、家用电器等。由于PC/ABS树脂的力学特性会根据其混合比例而变化,因此掌握各混合比例的力学特性对于开发符合要求规格的材料是很重要的。 本次,关于混合比例不同的5种PC/ABS试样,介绍使用精密万能试验机AGX-V的拉伸。
产品:
行业:工程材料
同位素稀释-酸水解-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
2024.07.26
本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第二法,建立了同位素稀释-酸水解-三重四极杆气质联用仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入氘代内标,以酸性溴化钠将缩水甘油酯(GE)转变成3-溴-1,2-丙二醇酯(3-MBPDE);经酸水解后得到游离态的氯丙醇和3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD);试液用基质分散固相萃取柱净化,洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生后,经GC-MS/MS测定,内标法定量。在3~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~1.0 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在81.2~106.4%之间,其6次平行的RSD在3.8~18%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
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行业:食品安全
GCMSMS法测定动物源性食品中类二噁英-多氯联苯
2024.07.26
本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定动物源性食品中12种类二噁英-多氯联苯(DL-PCBs)的分析方法。参考GB5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准,使用岛津GCMS-TQ8050 NX仪器结合BEIS离子源,使用PCBs Smart Database 数据库,建立12种DL-PCBs分析方法并进行检测,采用13C标记同位素内标法定量。结果表明,12种DL-PCBs分离良好,在标样浓度范围内(0.2~50 ng/mL)具有良好的线性(r2>0.999, RRF RSD%<7.8 %)。利用本方法测定了2类动物源性食品(鲱鱼,牛肉)中类二噁英多氯联苯的浓度,其检测结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)结果具有良好的一致性,说明此方法可用于动物源性食品中痕量DL-PCBs的检测分析。
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行业:食品安全
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