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LC-MSMS测定出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量
2024.07.26
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定植物源食品中的烟碱类农药残留量的方法。7种烟碱类农药在1 μg/L~100 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r在0.997以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.12%~0.31%和0.47%~6.50%之间，仪器精密度良好。加标浓度为10~50 μg/kg的样品回收率在87.2%~118.2%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于植物源性食品中烟碱类农药残留量的准确定量检测。
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行业：食品安全/农药残留
LC-MS/MS法测定食品中3种双酚类化合物
2024.07.26
本文使用岛津三重四极杆液质联用系统，建立了一种快速测定奶粉和纯净水中3种双酚类化合物含量的方法。样品前处理和分析方法均参考《食品安全国家标准 食品中双酚A、双酚F和双酚S的测定》征求意见稿中的内容，样品经过提取后使用免疫亲和柱进行净化，净化液浓缩后进行液质联用分析。采用内标法建立校准曲线，3种化合物在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数r＞0.999。选低、中、高3个浓度水平标准工作液，连续进样6次保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.069~0.146%和1.221~3.609%之间，系统精密度良好。对2种样品分别进行了加标回收实验，回收率在93.7-102.5%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可为相关检测人员提供帮助。
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行业：食品安全/乳及乳制品
LC-MS/MS检测猪肉中硝基咪唑类药物残留量
2024.07.26
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定猪肉中的硝基咪唑类药物残留量的方法。4种硝基咪唑类药物在2 ~200 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r均在0.999以上；8 µg/L基质加标溶液重复测定6次，各目标物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.09%和0.64%~3.41%之间，仪器精密度良好；加标浓度为4 μg/kg的样品，各目标物回收率在82.8%~92.4%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于猪肉中硝基咪唑类药物残留量的准确定量检测。
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行业：食品安全/兽药残留
LC-MS/MS检测鸡蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量
2024.07.26
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定鸡蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物(QCA和MQCA)残留量的方法。QCA和MQCA在1 ng/mL~40 ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数r均在0.999以上；2 ng/mL和20 ng/mL混合标准溶液重复测定6次，各目标物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.08%~0.13%和2.55%~4.91%之间，仪器精密度良好；加标浓度为2 μg/kg的样品，各目标物回收率在87.6 %~102.6%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于鸡蛋中QCA和MQCA的准确定量检测。
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行业：食品安全/兽药残留
LC-MS/MS测定依那普利中N-亚硝基依那普利
2024.07.26
本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测依那普利中N-亚硝基依那普利的方法。N-亚硝基依那普利在0.1～10 ng/mL浓度范围内，其相关系数大于0.999，精确度在97.2～102.0%；回收率为93.40～103.50%；对不同浓度的标准溶液平行6次，其浓度RSD为2.77～4.16%，仪器精密度良好。与中检院的推荐使用的高分辨质谱方法不同，本文采用了普适性相对更广的LC-MS/MS进行分析，且进样量更小，灵敏度更高，同时采用了切阀的方式减少质谱的污染。该方法可有效应对依那普利中的亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝胺依那普利的检测。
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行业：医药/化学药
LC-MSMS法测定普萘洛尔中的亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔
2024.07.26
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定普萘洛尔中亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔。该方法在13 min内完成测试。方法学结果表明，N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.5~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.08 ng/mL。1 ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.12 %和2.10%之间。1 ng/mL浓度的加标回收率测试，平均回收率为108.52%，相对标准偏差为1.07%。该方法满足检测要求，能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。
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行业：医药/化学药
基于在线变相聚焦SFE-SFC-MS/MS系统分析化妆品中114种禁用物质
2024.07.26
基于在线变相聚焦SFE-SFC系统与LCMS-8050联用，建立了化妆品中禁用物质分析方法。该方法集提取、纯化、分离和检测于一体，可在33 min内对化妆品中114种禁用物质进行检测。开发的变相聚焦技术通过将CO2从超临界态转变为气态，使萃取物堆积在色谱柱头，防止分析物扩散并提高灵敏度。并且在分析含水样品时通过向萃取罐中加入吸附剂，以减少基质干扰。与常规在线SFE-SFC相比，该方法分别改善了保湿水和面膜基质中93和87种目标物的基质效应，同时减少了样品损失，灵敏度高，检出限为0.00104 µg/L ~ 3.09 µg/L。此外，与已报道的其他绿色方法相比，在线方法在自动化程度、效率、样品量和废物产生量等方面具有显著优势。
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行业：医药
LC-MS/MS法测定罐头食品中有机酚类化合物
2024.07.26
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了罐头食品中5种有机酚类化合物的分析方法。使用内标法定量，在校准曲线浓度范围内，各组分线性相关系数大于0.9996，检出限在0.003 ng/mL-0.062 ng/mL之间。使用低、中、高浓度标准品溶液分别连续进样6针，保留时间的RSD在0.05 %-0.23%之间，峰面积的RSD在0.54%-3.61%之间，加标回收率良好。该方法满足食品补充检验方法要求，可为相关从业人员提供参考。
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行业：食品安全/食品污染物
LC-MS/MS测定保健品中酚妥拉明等5种α-受体阻断药物
2024.07.26
本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了保健品中酚妥拉明等5种α-受体阻断药物的定量分析方法。该方法中，5种组分在0.5~50 ng/mL（以酚妥拉明为例）浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.998，准确度为85.1~114.9%。精密度实验中，校准曲线S2标准溶液重复分析6次，保留时间RSD小于0.50%，峰面积RSD小于4.00%。实际样品加标实验中，高中低浓度加标回收率分别为96.6~109.0%、106.3~114.4%、99.4~107.2%，回收率高。实验结果表明，该方法能快速准确定量分析保健品中酚妥拉明等5种α-受体阻断药物。
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行业：医药/化妆品
LC-MS/MS法测定磷酸西格列汀中亚硝胺遗传毒性杂质NTTP
2024.07.26
本方法采用岛津三重四极杆液质联用仪检测磷酸西格列汀中NTTP。实验结果显示：在本色谱质谱系统下，空白溶液不干扰含量测定，方法专属性好；在0.5~50 ng/mL线性范围内，相关系数R均＞0.999；对1 ng/mL的对照品溶液，重复进样6次，NTTP所得峰面积的相对标准偏差为2.77%，重复性好、仪器精密度良好；加标量为10~250 ng时，回收率在104.3%到107.2%之间。该分析方法灵敏度高，重复性好，可供相关行业检测人员参考使用。
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行业：医药/化学药
LC-MS/MS测定化妆品中二甲硝唑等120种抗感染类药物
2024.07.26
本文建立了岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定化妆品中120种抗感染类药物的方法，参考国家药检局发布的《化妆品中二甲硝咪唑等120种原料的测定方法》，化妆品经乙腈提取后，离心、过滤后上机测定。120种抗感染类药物使用外标法定量，在0.2 ~100 ng/mL浓度范围内线性良好；在2和20 ng/mL两个浓度下连续6针进样，化合物的保留时间和峰面积的RSD分别在0.02~0.32%和1.79~8.70%，仪器精密度良好；2 mg/kg浓度加标实验，其平均回收率在72.1~129.3%之间，RSD在0.72~8.31%之间。该方法灵敏度高，分析时间快，通量高，供相关人员参考。
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行业：医药/化妆品
LC-MS/MS测定食品中双甲眯及其代谢物残留量
2024.07.26
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品中双甲眯及其代谢物测定的方法。实验结果表明，在0.5-25 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数R均大于0.999，曲线各浓度点准确度在91.1%-104.1%之间。1.0 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.03%-0.07%和1.17%-2.41%之间。2.0、10和40 μg/kg三个不同浓度加标回收率在82.4%-92.0%之间，平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.9%-4.3%之间。该方法简单，稳定，准确，可供相关从业人员参考。
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行业：食品安全/兽药残留

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