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应用GPC-GCMS和GC-MS快速测定蔬菜中的97种农药残留(GPC-GCMS)
2017.08.29
GPC-GCMS是GPC提纯系统与GC/MS在线连接而成的装置。应用GPC提纯系统可将油脂、色素成分与农药分离,通过切换阀排出油脂、色素等杂质,将要分析的农药导入GC-MS。实现了从试样的提纯到农药的分析完全自动化。采用快速的QUECHERS方法做样品的前处理,分别应用GPC-GCMS和GC-MS快速测定了三种蔬菜中的97种农药残留,并对结果做了比较。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
火焰原子吸收法测定工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌含量
2024.08.13
本文参考GB/T 14637-2021《工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定 原子吸收光谱法》标准,建立了工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌检测的方法。结果表明,该方法循环水样品检出限铜、铁、锌分别为0.007 μg/mL、0.036 μg/mL、0.006 μg/mL,水垢样品检出限铜、铁、锌分别为3.5 mg/kg、18.0 mg/kg、3.0 mg/kg。加标回收实验中,循环水样品中铜、铁、锌的加标回收率在101.0%~105.6%之间,水垢样品中铜、铁、锌的加标回收率在93.5%~97.1%之间,回收率良好,适用于工业循环冷却水及水垢的测定。
产品:
行业:化工/泛化工
GCMS法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺
2017.08.29
三聚氰胺简称三胺,是一种用途广泛的氮杂环有机化工原料。因其结构中含有多个氨基氮而被一些不法商贩添加到植物蛋白中以提高蛋白含量。2007年3月发生的美国毒宠物粮事件经查是由于在宠物食品的原料中添加了三聚氰胺,造成多起猫狗宠物死亡。今年9月我国又发生了因在婴幼儿奶粉中非法添加三聚氰胺而导致大量食用此类奶粉的婴儿患病甚至死亡的毒奶粉事件,由此引起了国内外对食品中三聚氰胺的高度关注。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
LC-MS/MS法测定化妆品中他克莫司和吡美莫司
2024.08.13
本文参照国家药监局化妆品补充检验规定《化妆品中他克莫司和吡美莫司的测定》(BJH202301),建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定化妆品中他克莫司和吡美莫司的方法。结果表明,在线性范围内,线性相关系数r>0.999,线性良好。基质混合标准溶液重复性保留时间RSD%为0.04~0.26%,峰面积RSD%为0.49%~3.27%。加标回收率为95.6%~115.5%。该方法快速、稳定、准确,可应对化妆品中他克莫司和吡美莫司快速定量分析。
产品:
行业:医药/化妆品
GCMS法检测卷烟盒包装纸中异味残留溶剂
2017.08.29
卷烟盒包装纸中的有机溶剂残留如酯类、酮类、甲苯等一旦超标将会使包装纸产生刺鼻的气味,进而影响卷烟的产品质量。本文使用顶空进样-GCMS法对卷烟盒包装纸厂家生产的无异味和有明显异味的包装纸中的残留溶剂进行定性检测,查找产生异味的残留溶剂。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
岛津生物药整体解决方案(五)—多肽类药物分析篇
2024.08.14
多肽是由多个氨基酸通过酰胺键(也称为肽键)连接而成的链状结构的生物分子,其长度通常在10到100个氨基酸之间,作为许多生理功能的内在信号分子,多肽在人体的多种生理过程(包括激素、神经递质)或在炎症反应中发挥主要作用,通过作用于细胞膜表面的受体,模拟配体的结构和功能,从而调控生理过程以发挥药效。多肽药物具有稳定性强、选择性高、副作用低等优势。与小分子药物和蛋白质药物相比,多肽药物具有显著优势。相对于小分子药物而言,多肽药物表现出更高的生物活性和更强的选择性,特别在复杂疾病治疗方面表现出卓越的优势;且由于多肽由氨基酸组成,其代谢产物为氨基酸,通常对人体没有或只有很小的副作用;相较于蛋白质药物,多肽药物具备较好的稳定性、高纯度、低生产成本以及较低或无免疫原性等优势。 近年来,随着多肽合成相关技术、设备和工艺等方面的迅速发展,多肽药物研发和生产成本得以大幅度下降,多肽药物的开发持续升温;整个医疗领域都热衷于对多肽进行研究,研究其在广泛适应症中的潜在效用,尤其是在代谢病、肿瘤疾病和罕见病等领域。截至2023年1月,全球已上市多肽药物约180种,其中司美格鲁肽2022年销售额超百亿美元!预计2030年,全球多肽药物市场规模将达到1418亿美元,而中国多肽类药物行业市场规模呈现快速增长趋势,从2016年的63亿美元上升至2020年的85亿美元,年复合增速达到了8%,远远超过了全球增速。伴随多肽结构修饰与化学改造方法迭代,包括肽链骨架的改造,以及引入脂肪酸、聚乙二醇、蛋白融合等进行修饰优化,叠加新靶点开发、新适应症拓展以及剂型优化,为多肽药物市场空间带来新增量,并催生了更加前沿的“多肽新经济产业”。 目前多肽合成方法可分为生物合成法及化学合成法,随着基因重组技术的发展,多肽生物合成法除传统的天然提取法,酶解法、基因重组法也在多肽合成逐步得到应用;多肽化学合成法通过氨基酸之间的缩合反应来实现氨基酸连接延长,以获得特定序列的多肽。化学合成法具有研发周期短、可快速生产等优点,逐渐成为主流。在多肽药物的开发和生产过程中需要对产品和工艺相关杂质进行检测和评估,以保证药物质量可靠并且安全有效;目前主要的参考指南有国家药品监督管理局(NMPA)药品审评中心于2023年2月颁布的《化学合成多肽药物药学研究技术指导原则(试行)》以及之前发布的《制备工艺和过程控制对合成多肽药物有关物质的影响》、《合成多肽药物质控及杂质谱研究》等,涉及到氨基酸的组成和序列分析、多肽的分子量、含量、纯度和结构表征等质控分析,可利用HPLC、LC-MS、Q-TOF、MALDI-TOF、Edman降解法等进行相关检测分析。 岛津作为全球知名的分析仪器综合生产厂商,始终秉承“以科学技术向社会做贡献”的创业宗旨,致力于提供技术领先的仪器设备及全面可靠的综合方案。岛津始终密切关注多肽药物分析需求,使用多种仪器(MALDI-TOF、LC-QTOF、LC-MS、PPSQ、生物惰性液相系统等),开发了一系列多肽药物的分子量、聚集体、纯度、序列分析、原料质控等相关分析方法,汇编并推出《岛津生物药整体解决方案(五)-多肽类药物分析篇》,以供相关客户参考。
产品:
行业:医药
气相色谱质谱联用法检测奶粉中四种雌激素
2017.08.29
本实验建立了对复杂基质本底的奶粉中四种雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇和炔雌醇的气相色谱质谱联用检测方法。实验以乙腈为提取溶剂,经正己烷去除油脂,通过C18固相萃取柱净化后,使用体积比为991的双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和甲基氯硅烷(TMCS)为衍生试剂在吡啶存在下进行衍生。结果显示该方法各组分分离良好,在低浓度下加标回收率为61.2~85.4%,线性范围为2~500 ng/g,在低浓度下RSD均低于15.0%,检测限为0.13~0.3ng/g。该方法可实现对奶粉中四种雌激素准确、灵敏的定性定量检测。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
LCMS快速分离反义寡核苷酸及其杂质并测定其分子量
2024.09.13
本文使用生物惰性超高效液相色谱仪Nexera XS inert与单四极杆质谱LCMS-2050联用,快速分离反义寡核苷酸(ASO)及其杂质,并测定分子量信息。通过优化流动相,2 min内将ASO主成分及杂质分离,通过多电荷解卷积测定ASO主成分和杂质的分子量,从而推断杂质类型。
产品:
行业:医药/生物药
气相色谱质谱联用测定猪肉中的瘦肉精的含量
2017.08.29
建立了猪肉中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱联用的检测方法。样品提取后,用C18小柱和聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱进一步富集净化,经N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,选择离子监测方式进行气相色谱质谱测定。该方法以克伦特罗同位素(Clenbuterol-D9)为内标,内标法定量。猪肉中克伦特罗的检出限为0.13 μg/kg,在0.5~50 μg/kg的浓度范围内具有良好的线性关系,r大于0.999。日内、日间相对标准偏差不高于20%,加标回收率大于75%。结果表明,该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪肉中克伦特罗的测定。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
GCMS法测定血液样品中的145种毒(药)物
2024.10.22
本文采用岛津气质联用仪建立了血液中145种毒(药)物的检测方法。毒(药)物种类包括有机磷农药、菊酯类农药、除草剂、杀鼠剂、巴比妥类药物、苯二氮卓类药物和动植物毒素等。选取空白血液样品添加标准物质工作溶液,浓度为0.5 μg/mL的添加样品中145种毒(药)物均检出,检出限(LOD)在0.01~0.47 μg/mL之间。该方法操作简便、快速高效,适用于血液样品中多种毒(药)物的快速筛查。
产品:
行业:公安司法/毒物分析
GPC-GCMS法测定食用油中多环芳烃(GPC-GCMS)
2017.08.29
本实验建立了对食用油中的多环芳烃分析的在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用检测方法。样品用正己烷溶解,乙腈进行提取,浓缩后用PSA、C18净化,经GPC-GCMS分析。结果显示该方法各组分分离良好,在加标回收率为74.13~113.25%,线性范围为1~100 ?g/L(苯并[α]芘),6次重复检测峰面积RSD均低于10.0%,检出限为0.007~1.129?g/kg。该方法可实现对食用油中多环芳烃准确、灵敏的定性定量检测。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
非接触式视频引伸计测定γ值(ISO 10113:2020)
2024.10.23
在交通运输行业,像高强度钢这样的薄层材料在减少车辆重量来提高燃料效率方面一直受到关注。然而,高强度钢在冲压成型后易出现形状缺陷问题,压制模具的生产所需的时间和成本遇到重大挑战。计算机辅助工程(CAE)分析方法的最新进展和计算机的计算速度提高了高强度钢冲压成型的模拟精度。这使得我们能够预测冲压成型产品的理想形状,从而大幅降低压制模具的开发时间和成本。 实现高精度冲压成型模拟需要确定Lankford值(简称γ 值),该值是代表金属薄板成型性的指标之一。γ值是材料在厚度方向延展性的一个定量指标,与材料的可拉性(其对冲压成型性有显著贡献)相对应。在ISO 10113(2020年修订)中,三种不同的数值测定方法已经得到标准化(手动方法、半自动方法和自动方法)。自动方法为使用引伸计测量标距长度和标距宽度,该方法使得我们能够在按照ISO 6892-1完成标准金属拉伸试验后,确定任何给定塑性应变的γ值。因此,该方法对于同时测定其它拉伸性能值(例如,抗拉强度)非常有用。每种测定方法的详情和接触式引伸计测定γ值的案例研究见先前的应用报告文章1。 接触式引伸计的测量需要每次测试时将引伸计连接到试样上,之后取下。相比之下,TRViewX非接触式视频引伸计通过识别捕获图像中的标距长度和宽度值来实现更方便的测试。本文描述了根据ISO 10113规定的自动方法,使用AGX-V2万能试验机和TRViewX引伸计测定γ值的案例研究。
产品:
行业:工程材料
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