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HPLC-ICP-MS测定动物药地龙中的形态汞

参考2020 版《中国药典》征求意见稿通则《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》,建立了高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定动物药地龙中形态汞含量的方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai 对不同形态汞进行分离,利用电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030 进行定量分析。在0.5~20 ng/mL 范围内,线性回归系数为0.99988~0.99998,仪器检出限为0.11~0.15 μg/L,样品加标回收率为81.7~91.5%,分析结果精密度良好,RSD 值小于5%(n=3),该方法适用于动物药地龙中形态汞的分析。

海底多金属结核的能量色散X射线荧光分析

随着“海洋强国”战略的不断推进和经济发展的资源需要,加强海洋地质调查和促进海底矿产资源的开发,实现可持续利用已成为重要的战略选择。海底固体矿产中的多金属结核资源,作为可能是海底分布最广、储量最大的金属资源,以详勘和开采海底多金属结核为目标,现阶段对于我们的经济建设有着极其重要的意义。多金属结核蕴藏着丰富的锰、铁、铜、镍、钴等金属资源,在海洋地质调查科考船上,使用能量色散型X射线荧光法(EDX)对样品进行简单、快速、多元素成分分析,可现场迅速获知海底多金属结核资源分布现状,极大地提高了调查工作的效率。

MXF-N3 Plus 玻璃熔片在铁矿石多元素分析中的应用

参考国家标准《GBT 6730.62-2005 铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》,商检系统标准《SNT 0832-1999进出口铁矿中铁、硅、钙、 锰、铝、钛、镁和磷的测定 波长色散X射线荧光光谱法》,利用岛津MXF-N3 Plus波长色散X射线荧光光谱仪,使用混合熔剂与铁矿石高温熔融,建立铁矿石常规元素的玻璃熔片法的分析方法,并评价了该方法的短期精度、重复性和再现性;用此方法分析铁矿石标准样品,分析结果与标准值在允许误差范围内,能满足此类样品日常检测的需要。

HPLC-ICP-MS法测定地表水中的形态硒

本文建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用测定地表水中形态硒含量的方法。该方法线性范围在1.0~100 μg/L范围内线性相关系数大于0.9999,加标回收率在90.2~103.5%之间,重现性<4.47%,Se(Ⅳ)和Se(Ⅳ)的检出限分别为0.5 μg/L和0.75 μg/L,适用于地表水中的形态硒含量分析。

HPLC-ICP-MS法测定茶叶中铬酸根含量

本文参考国家市场监督管理总局发布《茶叶中美术绿(铅铬绿)的测定BJS 201910》食品补充检验方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定茶叶中铬酸根(CrO42- )含量的方法。样品经过处理后,使用岛津高效液相色谱LC-20Ai 和电感耦合等离子体质仪ICPMS-2030 联用分离测定茶叶样品中铬酸根(CrO42-)含量。实验结果表明:该方法线性范围在5~500 μg/L 范围内回归系数大于0.9999,铬酸根(CrO42-)加标回收率为98.6 %,浓度和保留时间精密度(n=6)分别小于2% 和0.3%,方法定量限为1.3 mg /kg,小于标准要求的3.6mg/kg,该方法可适用于茶叶中铬酸根(CrO42-)含量的测定。

水系沉积物中有害元素的分析

为贯彻“中华人民共和国环境保护法”和“中华人民共和国海洋环境保护法”,防止和控制海洋沉积物污染,保护海洋生物资源和其他海洋资源,有利于海洋资源的可持续利用,维护海洋生态平衡,保障人体健康。GB18668-2002海洋沉积物质量标准规定了相关重金属等的限量标准。本质量标准中涉及的重金属污染物包括总Cd、总Hg、总As、总Cu、总Pb、总Cr、总Zn等。我们尝试对其中As、Pb、Cr、Cu、Zn以及生活中常见的V、Co、Mn、Ni等九种重金属元素使用波长色散X射线荧光光谱仪进行了分析。

HPLC-ICP-MS法测定茶叶中多种形态硒的含量

本文采用蛋白酶K提取茶叶中的硒化合物,建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用测定茶叶中形态硒含量的方法。该方法线性范围在2.0~100 μg/L范围内回归系数大于0.9995,加标回收率在88~113.3%之间,重现性<3.0%,方法定量限在0.034-0.048 mg/kg之间,适用于茶叶中的形态硒含量分析。

HPLC-ICP-MS法测定蒙脱石散中的形态砷含量

本文参考2020版中国药典四部《2322汞、砷元素形态及价态测定法》征求意见稿,建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定矿物药蒙脱石散中形态砷的方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态砷进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030进行定量分析。实验结果表明:该方法线性范围在0.1~10 μg/L范围内回归系数大于0.99992,加标回收率在97.7%-105.5%之间,该方法可适用于蒙脱石散等矿物药中不同形态砷含量的测定。

HPLC-ICP-MS测定疫苗等药品中抑菌剂硫柳汞含量

建立了高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用测定疫苗和滴眼液等药品中抑菌剂硫柳汞的分析方法。样品经离心、去离子水稀释,以5%乙腈水溶液(含0.462%乙酸铵+0.12% L-半胱氨酸)为流动相,C18反向色谱柱分离,使用岛津LC-20Ai和ICPMS-2030检测。在5~1000 μg/L(以硫柳汞计)范围内线性回归系数0.9999,硫柳汞仪器检出限(3S/N)为1.20 μg/L。分别对疫苗和滴眼剂进行加标回收试验,加标回收率分别为116%和113%。该方法操作简便快捷,灵敏度高,准确性好,适用于疫苗、滴眼液等药品中抑菌剂硫柳汞含量的测定。

HPLC-ICP-MS法测定尿液中的形态砷

本文建立了HPLC-ICP-MS测定尿液中六种形态砷的分析方法。尿液直接离心过滤,使用0.015 mol/L EDTA溶液稀释,以 2% 甲醇和50 mmol/L (NH4)2CO3 (pH=8) 作为流动相,采用高效液相色谱LC-20Ai对砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ) 六种形态砷进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030检测进行定量分析。在优化的测试条件下,六种形态砷在0.1~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9996,加标回收率在92%~104% 之间,浓度和保留时间精密度(n=6)分别小于3% 和0.1%。该方法可应用于正常人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析。

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