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离子色谱法测定地表水中可溶性阳离子的含量

本文使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪建立了离子色谱法测定地表水中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+6种水溶性阳离子的分析方法。本方法参考《HJ812-2016》,以外标法定量,6种阳离子在各自浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.998,准确度在88.6-118.8%之间。对高中低三个水平的混合标准溶液连续进样6次,重复性结果(RSD%表示):6种阳离子在以上浓度下的保留时间RSD在0.02-0.05%之间,峰面积的RSD在0.27-8.62%之间,仪器的重复性良好。加标回收率在95.2 ~106.8%之间,上述方法验证结果表明:该方法准确度高,重复性好,适合地表水中6种水溶性阳离子的快速准确检测。

岛津生物兼容液相Nexera Bio联合蒸发光散射检测器测定抗体药物中吐温80的含量

本文采用岛津生物兼容液相Nexera Bio,建立了抗体药物中吐温80含量测定的方法。该方法中,吐温80在50~1000 μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9947。精密度实验中,吐温80的保留时间RSD%为0.05%,峰面积RSD%为2.49%。实验结果表明,该方法能快速准确地测定吐温80的含量。

离子色谱法测定盐酸多巴胺注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠含量

本文使用离子色谱仪建立了盐酸多巴胺注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的分析方法。并对方法的线性、准确性、重现性及加标回收率进行了考察。结果显示,焦亚硫酸在5-40 µg/mL内线性关系良好;对照品溶液连续进6针,保留时间和峰面积的RSD%均在0.04%和0.99%以内,重复性好,稳定性强;样品加标在83.58~108.45之间,方法可靠,本应用建立的方法准确、灵敏、重复性好,可为盐酸多巴胺注射液中焦亚硫酸钠的用量控制提供参考。

同时进行药品纯度试验与定量试验分析

美国药典(United States Pharmacopeia;USP)和日本药典(Japanese Pharmacopoeia;JP)等规定了各种项目的分析需要进行纯度试验和定量试验等,以确保药品的质量。即使规定使用HPLC进行分析,但在很多时候,其中收载的分析条件因分析目的不同而进行多项试验,并要使用多个HPLC条件分别进行分析。在本文中,关于“USP43-NF38”中收载的布洛芬的纯度试验(类似物质)和定量试验的分析方法,分析条件变化及其允许范围见USP General Chapter<621>Chromatography(在本文中称为USP<621>),分析速度根据其作了提升。此外,将介绍使用Nexera双进样系统在两种快速分析条件下同时进行分析的示例。

通过荧光检测法分析饲料中的聚醚类抗生素

根据农林省第750号公告,聚醚类抗生素被指定为饲料添加剂。关于这些组分的分析法,农林水产省消费/安全局长通知的《饲料分析标准》中列出了微生物学定量法、HPLC法和LC/MS法。在微生物学定量法中,试验菌的继代保存和培养基的制备比较复杂,另外,由于试验菌要培养16~24小时,耗时久。另一方面,HPLC法不使用微生物,因此不需要进行保存、培养试验菌等操作,即可快速进行分析。在本文中,我们将介绍使用指定荧光检测法分析拉沙洛西钠的示例。

用柱后衍生化法分析饲料中的聚醚类抗生素

根据农林省第750号公告1),聚醚类抗生素被指定为饲料添加剂。关于这些组分的分析法,农林水产省消费/安全局长通知的《饲料分析标准》中列出了微生物学定量法、HPLC法和LC/MS法2)。微生物学定量法需要长时间的预处理,例如,培养试验菌16~24小时,而HPLC法的平均预处理操作时间为20分钟,可快速得出结果。在本文中,我们将介绍盐霉素钠(SL)、莫能菌素钠(MN)和那拉霉素(NR)的分析示例,也在HPLC法中也指定了柱后衍生化可视检测法。

补充剂中葡萄糖苷脂酰鞘氨醇的定量

葡萄糖苷脂酰鞘氨醇是一种神经酰胺与葡萄糖在其中结合的鞘糖脂,存在于大米、玉米、蒟蒻等植物中。葡萄糖苷脂酰鞘氨醇具有保湿作用,常用于化妆品和补充剂中。葡萄糖苷脂酰鞘氨醇几乎没有光吸收性,因此,无法使用紫外可见吸光度(UV-VIS)检测器分析。蒸发光散射检测器(ELSD)是一种高度通用的检测器,可以喷射和蒸发流动相,并测定雾化后的目标组分的散射光,也可以检测不吸收紫外线的物质。此外,由于葡萄糖苷脂酰鞘氨醇的分子种类较多,因此在测定它的总含量时,通常使用正相模式进行分析,在该模式下使用氯仿等,从而在不分离分子种类的情况下共同洗脱。超临界色谱法(SFC)使用极性低的二氧化碳作为流动相进行分析,无需使用大量高度有害的有机溶剂。本文中将会介绍一个示例,该示例不使用氯仿而使用SFC作为流动相,与正相模式相比,其可安全地分析源自大米的葡萄糖苷脂酰鞘氨醇,并使用ELSD进行检测。

日本药典第一增补第十八次修订拟新收载药物※阿那曲唑的分析

阿那曲唑是一种主要用于治疗激素受体阳性乳腺癌的药物。1995年在美国获批后,其作为仿制药得到了广泛应用,并被列入世界卫生组织编制的基本药物标准清单。在本文中,我们将介绍适用高效液相色谱仪”NexeraXR”根据收载方法进行分析的示例。

日本药典第一增补第十八次修订拟新收载※药物盐酸奥昔布宁的分析

盐酸奥昔布宁(结构式见图1)是一种主要用于治疗神经源性膀胱功能障碍和膀胱过度活动症(伴有无限制收缩的过紧张性膀胱状态)的药物。1975年,该药品在美国获批后,也被广泛用作仿制药。在本文中,我们使用 “Nexera XR”高效液相色谱仪及”Shim-pack™VP-C8”色谱柱,按照收载的方法对盐酸奥昔布宁进行分析。

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