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串联质谱法用于先天性肾上腺皮质增生症筛查诊断应用研究

使用串联质谱及21-羟化酶缺乏症五种相关激素测定试剂盒,建立了滤纸干血片中17-羟孕酮 (17-OHP)、雄烯二酮 (A4)、11-脱氧皮质醇 (S)、21-脱氧皮质醇 (21-DOC)、皮质醇 (F)含量测定方法。使用试剂盒的内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强,假阳性率低,可用于先天性肾上腺皮质增生症辅助筛查诊断。

串联质谱用于血清中脂溶性维生素含量测定

使用串联质谱建立了血清中VA、25OHVD2、25OHVD3、VE和VK1同时测定方法,使用内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好,标准曲线相关系数均大于0.996,质控品测定准确度结果与理论值接近,回收率在94%~108%之间,RSD在1.9%~6.2%之间,该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强,可用于血清脂溶性维生素含量测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定谷物中331种农药及其代谢物残留量

使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8045建立了谷物中331种农药及其代谢物同时测定的方法。使用基质加标样品进行了方法的线性考察和低中高三个浓度水平的加标回收率考察。结果显示,该方法线性范围宽,标准曲线相关系数均大于0.995,低、中、高三个浓度水平下331种农药及其代谢物回收率在60%~120%之间,6针重复进样峰面积精密度在0.3%~15%之间,均可满足日常检验需求。该方法完全满足国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,供相关人员参考。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定植物油中331种农药及其代谢物残留量

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了植物油中331种农药及其代谢物同时测定的方法。实验结果表明,0.002~0.2 mg/L浓度范围内,标准曲线相关系数均大于0.99,曲线各浓度点准确度在82.8%~115.9%之间。0.01、0.1和0.5 mg/kg三个不同浓度加标回收率在62.4%~118.7%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在1.5%~12.3%之间。该方法完全满足国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,供相关人员参考。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定茶叶中331种农药及其代谢物残留量

使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立了茶叶基质中331种农药及其代谢物同时测定的方法。使用基质加标样品进行了方法的线性考察。结果显示该方法线性范围宽,标准曲线相关系数均大于0.99,方法回收率满足日常检验需求。该方法完全满足国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,供相关人员参考。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定水果中331种农药及其代谢物残留量

使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8045建立了水果基质中331种农药及其代谢物同时测定的方法。使用基质加标样品进行了方法的线性考察和低中高三个浓度水平的加标回收率考察。结果显示,该方法线性范围宽,标准曲线相关系数均大于0.995,低、中、高三个浓度水平下331种农药及其代谢物回收率在60%~120%之间,6针重复进样峰面积精密度在0.5%~15%之间,均可满足日常检验需求。该方法完全满足国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,供相关人员参考。

LC-MS/MS法测定中药材决明子中30种禁用农药及残留物

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪建立了LC-MS/MS测定2020版 《中国药典》通则《2341药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》第五法规定的30种禁用农药及残留物方法。在5.0~100.0 ng/mL(以甲胺磷计)浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.996。精密度实验中,30种禁用农药及残留物的保留时间和峰面积RSD%在0.60%和7.10%以内。在0.05 mg/kg(以甲胺磷计)加标浓度下,30种禁用农药及残留物回收率分布在82.2~ 120.5%之间。

LCMSMS检测保健酒中六种功效性中药成分

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱仪检测保健酒中6种功效性中药成分的方法。样品以50%甲醇水溶液稀释,滤过后上机分析。采用外标法定量,方法线性良好,相关系数大于0.999;三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.08~0.35%和0.85~4.68%之间;六种功效性中药成分定量限在0.1~0.5 ng/mL之间,三个浓度样品加标回收率在88.5~110.7%之间,方法灵敏可靠;可为保健酒中功效性中药成分的检测提供参考。

LC-MS/MS分析人尿液中5-羟吲哚乙酸含量

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱仪测定人尿液中5-羟吲哚乙酸含量的方法。结果表明:5-羟吲哚乙酸在5~5000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.998,各浓度准确度在94.49~106.22 %之间;重复性结果显示,峰面积RSD为5.58 %;加标回收实验中,5-羟吲哚乙酸的回收率在93.76~111.50 %之间。该方法前处理简单、线性范围宽,可为临床检测尿液中5-羟吲哚乙酸提供参考。

LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ

本文根据国家药典委员会2020年度国家药品标准提高中药补充课题公示中“辛芩系列制剂中马兜铃酸Ⅰ专项检查”要求,参考2020年版《中国药典》九味羌活丸相关检查标准,建立了一种使用岛津高效液相色谱仪Nexera X3和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定鼻渊舒口服液、鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ含量的方法。结果表明:空白溶剂对马兜铃酸Ⅰ检测无干扰;马兜铃酸Ⅰ在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,各浓度准确度在93.38~104.88 %之间;对0.5 ng/mL的对照品溶液重复进样6针,保留时间和峰面积的RSD分别为0.22%和3.29%;加标回收实验中,马兜铃酸Ⅰ的平均回收率在鼻渊舒口服液和鼻渊舒胶囊中分别为97.43%和98.55%,该方法可为鼻渊舒口服液、鼻渊舒胶囊的质量控制提供参考。

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