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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定抗疲劳保健食品中4种他达那非类非法添加

本文针对抗疲劳类保健品中他达那非类非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。2种组分标准曲线的相关系数为0.999以上;对LOQ基质加标溶液进行精密度实验,连续12次进样峰面积和保留时间相对标准偏差分别在1.774%~11.517%和0.016%~0.057%之间,仪器精密度良好。方法定量限为0.4 μg/g~20 μg/g之间。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定抗疲劳保健食品中4种伐地那非类非法添加

本文针对抗疲劳类保健品中非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。4种组分标准曲线的相关系数为0.999以上;对LOQ浓度基质加标溶液进行精密度实验,基质加标峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在7.478%~12.151%和0.032%~0.074%之间,仪器精密度良好。方法定量限均为0.4 μg/g。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定抗疲劳保健食品中10种西地那非类非法添加

本文针对抗疲劳类保健品中非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。8种组分标准曲线的相关系数为0.999以上,另2种在0.99以上;对定量检出限浓度基质加标溶液进行精密度实验,得到12份溶液分别进样,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.034%~0.218%和4.000%~12.603%之间,方法精密度良好。方法定量限为0.4 μg/g~4.0 μg/g之间。

超高效液相三重四极杆质谱法测定中药中镇静催眠类违禁化学成分

本文建立了使用岛津超高效液相LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8030测定中药中违禁化学成分艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、氯硝西泮和地西泮镇静催眠药物的含量测定方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱LCMS-8030进行定量分析。以格列齐特为内标的方法建立标准曲线,标准曲线范围为5~400 ng/mL,相关系数均为0.999以上;精密度试验连续6次进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.076%和1.98%以下,艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮的样品溶液定量限为0.25 ng/mL,氯硝西泮的样品溶液定量限为5 ng/mL, 为打击中药市场非法添加镇静催眠化学成分提供方法和手段。

超高效液相三重四极杆质谱法测定水中阿特拉津的含量

本文建立了使用岛津超高效液相三重四极杆质谱仪LCMS-8030测定水中阿特拉津的方法。该法前处理用二氯甲烷作为萃取剂,使用多反应监测(MRM)正离子方式对阿特拉津进行含量测定。建立了0.3~500 ng/mL浓度范围的标准曲线,线性相关系数达0.9999以上,保留时间和峰面积的精密度分别在0.027%和1.82%以下,具有良好的重复性。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定中药中非法添加的苯丙胺

本文使用岛津LCMS-8030液质联用系统建立了中药中非法添加的苯丙胺的快速检测方法。本方法采用C18色谱柱,甲酸铵/乙酸水+乙腈为流动相,格列齐特为内标物,多反应监测模式进行检测,样品由甲醇作为萃取剂。在5.08-405.68 ng/mL的浓度范围内标准品的线性相关系数r=0.9998,曲线线性关系良好。对浓度为50.72 ng/mL的标准品进行6次重复进样,标准品和内标物峰面积的RSD在1.5%以内,保留时间的RSD在0.035%之内,结果的重复性良好。方法的检测限为0.05 μg/g,具有较高的检测灵敏度。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定抗肿瘤药物及其代谢物

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定抗肿瘤药物(代号HD)及其代谢物(代号HD-M)。样品用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行外标法定量分析,在1.2分钟内完成检测。HD在0.05~50 μg/L,HD-M在0.1~10 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对0.5 μg/L、5 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.182%和2.780%之下,系统精密度良好;HD定量限为0.005 μg/L,HD-M定量限为0.1 μg/L。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.5~200 μg/L,结晶紫在0.5~500 μg/L,隐色结晶紫在0.1~200 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对1 μg/L、50 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下,系统精密度良好;方法定量限为0.1 μg/kg,优于国标《GB/T?19857-2005?水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》中0.5 μg/kg的要求。

超高效液相色谱串联质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物

本文采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用的方法测定猪肉中9种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉。9种磺胺类药物在0.5~1000 ng/mL浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对5 ng/mL、50 ng/mL和500 ng/mL的标准溶液进行精密度试验,连续测定6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.19%和2.46%以下,系统精密度良好;灵敏度高,本方法定量限达到0.04~0.31 μg/kg,满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 μg/kg测定低限的要求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定奶粉中的糖皮质激素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。7种样品在2分钟内得到快速分离和检测。7种样品在0.5~40 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对2 μg/L、10 μg/L和40 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在3.860%和0.583%以下,系统精密度良好;对于奶粉中的波尼松、波尼松龙、氢化可的松、地塞米松、倍氯米松和甲基波尼松,方法定量限为0.4 μg/kg;对于乙酸氟氢可的松方法定量限为1.0 μg/kg。

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