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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定辣椒中的罗丹明B

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定辣椒中的罗丹明B的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。罗丹明B在0.25~500 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对10 μg/L、100 μg/L和1000 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.337%和1.164%以下,系统精密度良好;方法定量限为0.5 μg/kg,满足SN/T 2430-2010中5 μg/kg的要求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定饮料中邻苯二甲酸酯

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定邻苯二甲酸酯的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用内标法在10~500 μg/L浓度范围内绘制16种邻苯二甲酸酯的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.04 %和4.15 %以下,系统精密度良好。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定氯霉素

氯霉素(chloramphenicol,CAP)是一种广谱抗生素,由于其存在抑制造血功能的毒副作用,许多国家禁止其在动物源性食品中使用。因此,本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定氯霉素的快速灵敏的方法。氯霉素在0.05~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数在0.9999以上;精密度实验结果显示,连续6次进样保留时间的相对标准偏差为0.14~0.35%,峰面积比值的相对标准偏差为2.96~4.16%,系统精密度良好;灵敏度高,定量限为0.005 ng/mL。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的瘦肉精

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在0.05~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对0.1 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、5 μg/L和10 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.42%和5.47%以下,系统精密度良好;方法定量限满足SNT 1924-2007中0.5 μg/kg要求,其中对于克伦特罗方法定量限为0.05 μg/kg。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。三聚氰胺在0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9998;对0.01 mg/L、0.1 mg/L和0.5 mg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下,系统精密度良好;0.01 mg/kg样品添加回收率测试结果为104.0%;方法定量限为0.005 mg/kg。

二维杂质鉴定系统在头孢曲松钠聚合物杂质定性分析中的应用

本文使用2D LC/LCMS-IT-TOF杂质鉴定系统对一种β-内酰胺类抗生素-头孢曲松钠的聚合物杂质进行定性分析。通过1stD GFC的分离获得杂质馏分,再进过2nd LC反相色谱分离脱盐后进入离子阱飞行时间质谱分析,多级质谱结果显示杂质同主药在质谱上有相同的离子和碎片信息,综合液相分离和质谱结果,可以准确认定GFC分离的杂质为头孢曲松钠的聚合物,为该类物质的定性鉴定提供准确可靠的方法。

2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测盐酸多西环素片中的药物杂质

本文建立了使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测盐酸多西环素药物中杂质A(β-多西环素)、杂质B(美他环素)、杂质E(土霉素)和杂质C(4-表多西环素)的方法。该方法使用药典的方法对药物主成分和杂质进行了分离,并通过LCMS-IT-TOF在线对目标杂质进行MSn定性分析。在该例中杂质A和杂质C的分子量相同,多级质谱碎片也几乎一样,如果分析条件改变,出峰顺序也可能发生变化,从而无法对两者准确定性。该系统由于无需条件转换,直接使用药典的方法,因此可以进行准确定性,从而大大节省了方法开发人员的时间。

离子阱飞行时间质谱用于植物生长调节剂的定性筛查

使用高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF)建立三种植物生长调节剂的定性筛查方法。本方法无需标准品,利用IT-TOF专用软件MetID进行初步筛查,出现阳性样品之后,再利用IT-TOF多级质谱功能进行结构鉴定,确认目标物。对黄瓜、西红柿和提子三种果蔬样品进行筛查,其中三种样品均可筛查到矮壮素,西红柿还可以筛查到氯吡脲,证明该方法高效可靠,无需标准品,可用于果蔬样品的快速筛查分析。

2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测盐酸倍他司汀药物杂质

本文建立了使用 2D-LC-IT-TOF 杂质鉴定系统定性检测盐酸倍他司汀汀药物中未知杂质的方法。该方法使用非挥发性的离子对试剂(十二烷基硫酸钠)作为流动相对盐酸倍他司汀主成分和杂质进行了分离,并通过 LCMS-IT-TOF 在线对目标杂质进行 MS 定性分析。该系统由于无需转换分析所用流动相,因此,可以将药典的方法直接使用,大大节省了方法开发人员的时间,并且保证了杂质定性的准确度。

LCMS-IT-TOF用于百草枯的检测

建立使用高效液相色谱离子阱飞行时间质谱定量检测百草枯的方法。使用离子阱飞行时间质谱对百草枯进行定量分析,考察其线性范围、精密度等。使用外标法绘制百草枯的校准曲线,线性范围为1-100 μg/L,相关系数为0.9991。对标准曲线各浓度点进行重复性试验,连续6次进样,仪器精密度良好。

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