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本文利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了硝苯地平药物中6种遗传毒性杂质含量测定方法。在0.02 ~0.2 μg/mL浓度范围内，各组分标准曲线相关系数均大于0.999，线性关系良好，0.05 µg/mL标准品溶液连续进样6针，各组分峰面积RSD均小于4%。对样品基质进行了低、中、高三水平的加标回收实验，回收率在95.85-117.64%之间。该方法操作简单，可用于硝苯地平中六种遗传毒性杂质质量控制。

 引 言         气相色谱分析中，重复性差是常见的问题，本文主要介绍如何提高重复性及影响重复性的注意事项。 一 AOC 专用品之进样针         AOC-20i自动进样器使用的进样针(P/N S221-34618) 是AOC 专用品。进样针为精密部件，针筒和柱塞要原装搭配使用，不能只更换柱塞。 二 进样针的维护         进样针的寿命及分析重复性很大程度上取决于良好的维护。使用后请用丙酮等溶剂充分清洗，避免样品残留在针尖、针筒和柱塞中，在进样前确保柱塞滑动正常，吸液顺畅。 1、柱塞的维护：柱塞运行不顺畅的时候，请用溶剂进行清洗，清除针筒内及柱塞的污渍。将柱塞从针筒中取出，再用蘸有溶剂的软布擦拭，这样非常有效（黑色污渍是柱塞产生的不锈钢粉）。要是抽不动或污染严重请更换新针。 2、针尖的维护：确认样品喷射的状态。正常状态，样品从针尖笔直喷出，下图右方三种状态为不正常状态。样品喷射状态不正常时，在玻璃衬管内的样品气化状态都会变化，可能导致分析重复性变差。 请使用针清洁用钢丝（P/N：031745GLC 岛津SGLC 经销产品）清除针尖的阻塞，确认样品正常喷出后再使用。要清除针内部及针尖的污渍，用抽吸器等抽吸或用针清洁剂(P/N：S670-12556-01) 也是很有效的。要是维护无效请更换新进样针。 三 安装石英棉的重要性 安装不到位会严重影响进样重复性。 1、石英棉填装的量：分流约10mg，不分流约2mg，当然也根据样品的不同需要调整。对于农药等易吸附的样品，可减少石英棉填充量，当溶剂为水等汽化潜热较大的样品时，可增加石英棉的量，有助于获得理想的测定结果。 2、填充石英棉的位置：填充石英棉的最佳位置为进样后距进样针针尖1 ～ 2 mm 的位置。如果相距太远或进样针扎入石英棉，可能导致峰形变差或重复性变差。 《石英棉在GC-2014/2010安装标准》 分流用衬管，标准的石英棉填充位置为25 mm，进样后距进样针针尖1 ～ 2 mm 的左右。 请参考下图 《石英棉在GC-2030安装标准》 请参考下图 3、衬管使用注意事项： ① 在下侧变窄的不分流衬管中填充石英棉时，一般填充在进样针针尖处，这样能提高重复性，但在分析基质较多的样品或易吸附的样品时，可填充到底部，有利于提高重复性和回收率。 ② 为防止样品在进样口中附着、分解，建议使用经惰性处理的石英棉和衬管。 ③ 无论分流还是不分流都是根据溶剂的种类及气化室温度、进样量不同，石英棉的最佳量、最佳位置也会变化。 ④ 衬管使用时间久之后样品污染衬管和石英棉，所以需要及时更换。新旧衬管对比，如下图： 四 进样垫漏气影响重复性         每隔一定的进样次数请更换进样垫，尽量避免进样垫的切屑阻塞针（大致以进样次数100 次为标准）。GC-2010/2014更换进样垫时，请勿过度拧紧进样垫螺母。完全拧紧进样垫螺母后，请反向回拧半圈。如果过度拧紧，进样垫将受到过度压缩，不仅针易被进样垫切屑阻塞，还会降低耐久性。GC-2030更换进样垫时，使用固定卡套卡到位即可。 注意：隔垫使用久后，中间孔间隙会变大容易产生碎屑还会导致漏气，需要及时更换。 新旧隔垫对比如下图 五 O型圈密封差影响重复性         O型圈套在衬管上部，更换玻璃衬管时更换O型圈，O型圈不可重复使用。 取出衬管，如下图 六 其他注意事项： 1、请确认色谱柱连接处或配管接头部是否滑丝漏气的现象。 2、使用标准的清洗瓶及废液瓶中的硅胶瓶垫，如果瓶垫材质不好容易产生碎屑，会阻塞针，影响重复性。 精心维护设备，能够事半功倍，确保分析数据的准确性，助力您高效完成工作。如需帮助，可通过岛津官方售后服务热线：4006500439，或关注我们的微信公众号，我们将为您提供专业的建议与指导。

导 读         实验室环境复杂多变，仪器时刻经受着温度波动、湿度变化、灰尘侵入甚至细菌滋生的考验。这些“隐形对手”可能悄然影响仪器的性能和数据准确性。只有采取科学的防护措施，才能为仪器保驾护航，确保其长期稳定运行！         守护仪器的第一道防线：认识并维护好防尘网，是仪器长期稳定运行的关键保障。         防尘网顾名思义起到过滤空气、阻隔灰尘的作用，定期清洗或更换防尘网，保证仪器内部电路不积累灰尘，是预防电路短路故障、保障仪器稳定运行的重要措施！         以下将为您详细介绍岛津LC-20A和LC-40系列液相色谱仪防尘网的安装位置，以及对应的拆装步骤，帮助您轻松完成防尘网的维护与更换。   01 LC-40系列 ① LC-40AD泵（LC-40AD X3，LC-40AD XS，LC-40AD XR，LC-40AD） 首先，打开右侧面板。 按住过滤网支架（A）顶部的扣卡，同时向前拆下支架。 滑动空气过滤网（B），以进行安装或拆卸。 ② SPD-M40检测器 关闭仪器电源，打开过滤网盖板（A），拆下过滤网（B）。 更换或清洗过滤网后，重新安装过滤网（B）和过滤网盖板（A）。 ③ CTO-40S柱温箱 按住背面过滤网支架（A）顶部的弹簧片（a），同时打开过滤网支架盖板。向上滑动防尘过滤网（B），以进行安装或拆卸。 ④ CTO-40C柱温箱 按住右侧面的过滤网支架（A）上的左右弹簧片（a）同时拆下支架。 取下防尘网（B）进行清洗或更换后，在过滤网支架（A）上重新安装防尘网（B）。 在右侧安装过滤网支架（A），注意过滤网支架有上下朝向之分，必须按照规定的朝向安装。 02 LC-20A（RF-20A和RF-20Axs） 更换右侧过滤片，将手指伸进右边过滤罩的孔里，拆下过滤罩，取出过滤片。 更换过滤片，安装过滤罩回原位，使过滤罩销和仪器底盘吻合。 更换前面板内过滤片，关闭仪器电源并将电源线插头从插座拔出，打开前面板及键盘，拧松灯罩1的滚花头螺栓（白色），取下灯罩1和过滤片，注意滚花头螺栓（白色）无法从灯罩1取下。 更换过滤片，安装灯罩1，关闭前面板和键盘。 总 结 在对岛津液相防尘网进行清洗时，需注意以下关键步骤： 检查防尘网状态：确保防尘网完好无损，若发现破损，需及时更换新网； 彻底晾干：清洗完成后，必须待防尘网完全晾干后再进行安装，避免潮湿引发问题； 正确复原：按照规范操作将防尘网安装回原位，确保仪器正常运行。 细节决定成败，规范操作才能延长仪器寿命！

        蒸发光散射检测器用于检测从高效液相色谱仪（HPLC）导出的洗脱液中包含的非挥发性化合物。         岛津蒸发光散射检测器ELSD-LT III采用独创的雾化器和漂移管设计，即使在低温状态下也能高效蒸发流动相，因此不仅能够检测非挥发性化合物，还可以检测半挥发性化合物。此外，ELSD-LT III配备了通过辅助气将样品聚集到检测点功能，实现高灵敏度检测（如下图）。 在日常检测分析中，需要以最佳分析条件实现更高灵敏度检测，请注意以下条件。 01 漂移管的温度参数         漂移管温度升高可以促进流动相蒸发，减少噪音。         漂移管温度降低可以减少热不稳定化合物的分解，通过抑制热分解提高响应。一般流动相的有机相比例较高时推荐漂移管温度40℃，流动相中水相比例较高时推荐漂移管温度50℃。 02 流动相和漂移管温度         蒸发光散射检测器检测需要将流动相挥发，但是如果温度过高，将样品也挥发，那么检测灵敏度就会降低甚至无法检测，因此对半挥发性样品测试时，必须将漂移管温度设置为样品不挥发的温度。         流动相流量和性质不同时，温度设置应不同。例如在使用水和乙腈等混合吸热的溶剂时，由于雾化后流动相的温度会因吸热反应下降，如果温度设置不合适，将可能导致流动相无法完全汽化，从而时噪音变大。         日常分析检测过程中，流动相溶剂噪音是影响灵敏度的最大因素。溶剂纯度越高，噪音越小，灵敏度越高。推荐使用超纯水和HPLC级溶剂，溶剂纯度越低的溶剂噪音越大，灵敏度明显下降（如下图）。 03 噪音滤波器参数优化         噪音滤波器通过执行移动平均处理（基于统计规律，将连续的采样数据看成一个长度固定为N的队列，在新的一次测量后，上述队列的首数据去掉，其余N-1个数据依次前移，并将新的采样数据插入，作为新队列的尾；然后对这个队列进行算术运算，并将其结果做为本次测量的结果。移动平均可以帮助消除数据中的随机波动，可以有效消除干扰因素，平滑数据波动，减少噪音），优化S/N比。可根据半峰宽选择滤波器参数（如下表）： 下图为半峰宽为2.5秒时，滤波器参数不同设定效果。         峰分离较差时可以适当减少滤波器数值，当需要提升S/N比时可以适当增大滤波器的数值。

代谢组学(Metabonomics / Metabolomics)是继基因组学和蛋白质组学之后新近发展起来的一门学科，是系统生物学的重要组成部分，已广泛应用于食品科学、药物研发及疾病诊断等领域。岛津一直致力于为代谢组学研究工作开发配套解决方案，发布的代谢物数据库(Smart Metabolites Database)是世界上第一个用于GC-MS/MS的商业化代谢物分析数据库，包括几百个相关化合物以及其最优的离子对和碰撞能、CAS号、保留指数等基本参数。GCMS-TQ8050 NX结合岛津代谢物数据库可快速建立生物样品中代谢物的筛查分析方法。为了让您更好地了解岛津GCMS特色代谢物数据库具体细节及使用方法，2月25日14:30-15:30，让岛津工程师与您连线，共同探讨代谢组学的前沿技术与应用！

乳制品，指的是使用牛乳或羊乳及其加工制品为主要原料，加入或不加入适量的维生素、矿物质和其他辅料，使用法律法规及标准规定所要求的加工条件制作的产品。乳制品包括液体乳（巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳），乳粉（全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉、婴幼儿配方乳粉、其他配方乳粉）及其他乳制品等。 中国乳制品行业从1998年开始进入高速增长阶段，然而步入新千年以来，一波接一波的乳制品安全事件刺激着消费者的神经，降低了人们对国产乳品的信心，给国产乳制品行业带来了致命打击。但随着国家对乳制品行业的整顿以及乳制品企业对产品质量安全意识的强化，消费者信心重拾，中国乳制品行业逐步步入正轨。《中国奶业质量报告（2023）》指出全国生鲜乳抽检合格率100%；乳制品总体抽检合格率99.88%；生乳中乳蛋白、乳脂肪、菌落总数抽检平均值达到欧美奶业发达国家水平，体细胞抽检平均值优于欧盟标准；三聚氰胺等重点监控违禁添加物抽检合格率连续14年保持100%，这些都说明我国乳制品行业在产品质量方面取得了显著的进展。 2020年新冠疫情爆发后，人们对于能够提供额外健康益处的产品需求趋势加快，这对乳品行业的产业转型提出了新的挑战，同时也给产品的消费升级带来了新的机遇。很多国内乳品知名企业已将原有定位转向营养健康产业，研发过程中将不再只关注常态营养物质，如脂肪、蛋白质等的含量，还将更关注乳品中的功能成分，如氨基酸、脂肪酸、小肽、维生素、益生菌等。 乳制品检测难点主要在于基体干扰严重。因此分析方法的灵敏度和选择性成为乳制品中有害物质分析的首要要求。目前国标和行标中主要分析技术有气相色谱质谱联用法、高效液相色谱质谱联用法等。这些分析技术可以对痕量物质进行快速定性、定量分析，为构建乳制品质量和营养监测提供重要保障。 岛津作为全球著名的分析仪器厂商，自1875年创业以来，始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。针对乳制品质量安全和营养健康问题，岛津分析中心精心汇编了这本《助力乳制品高质量发展-岛津检测方案汇编  第三版》，希望能对乳制品领域的检测工作有所帮助。

MALDI-TOF，全称基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱，作为一项重要的检测技术，在多个研究领域发挥着关键作用。其原理独具特色，样品分子与基质分子形成共结晶薄膜，当受到激光照射时，基质吸收能量并传递给样品分子，使其瞬间气化并离子化，随后进入飞行时间质量分析器，依据质荷比进行检测。20世纪80年代，岛津的资深工程师田中耕一开发出适合生物大分子检测的基质，使得MALDI-TOF质谱法能够成功检测生物大分子的分子量。正因如此，田中耕一与电喷雾电离法的发明人John Fenn共同荣获 2002年诺贝尔化学奖，以表彰他们“开发用于生物大分子质谱分析的软解吸电离方法”。 当今广泛应用的MALDI-TOF质谱技术是基质辅助激光解析电离与飞行时间离子分离这两个核心技术的完美结合。尽管基质辅助激光解吸电离源还能与四级杆、离子阱等其他离子分离技术相连接，但脉冲式的激光解吸电离方式与飞行时间质谱中采用的脉冲离子提取技术在耦合方面展现出诸多优势，从而催生了MALDI-TOF这一卓越的质谱技术。 在应用方面，MALDI-TOF涉猎广泛。在分子量测定中，能够提供高精度的结果；在蛋白质鉴定领域，可准确识别蛋白质的结构和特性；聚合物分析中，有助于解析聚合物的组成和分子量分布；微生物鉴定中，基于MALDI-TOF的微生物鉴定系统展现出显著优势，与传统生化或免疫学方法相比，其通量更高、时间更快、成本更低，深受广大科研工作者的青睐；核酸分析中，基于核酸分子量测定的单核苷酸多态性SNP 分析，能够应用于疾病遗传及基因分析等研究，例如耳聋基因的筛查和RNA病毒检测。 MALDI-8020/8030作为体积小巧的台式MALDI-TOF，采用355 nm固体激光器，激光频率达200 Hz，分子量测量范围为1–500 kDa。同时，它配备了无油的隔膜真空泵，噪音低至 55分贝以下。通过优化缩小进样室和样品分析室的体积，退靶仅需15-20秒，进靶后抽真空时间90秒，相比传统MALDI-TOF有了显著提升。基于固体激光器，还能够使用紫外激光自动清洗离子源，避免了泄真空、手动清洗等一系列复杂操作，设定好程序后8分钟即可自动完成清洗。 本册应用文集收录了30篇代表性的分析应用报告，供相关用户参考。本文集仅供有关人员学习交流使用，不用于任何商业用途。

由于聚氨酯泡沫的各种性能特征，例如其缓冲、隔热、吸音和过滤特性，其被广泛用于我们的日常生活。 需要通过观察和评价聚氨酯泡沫的内部结构来控制其质量，因为泡沫内部空隙的形状、体积和壁厚会影响其性能。通过用粘合剂将泡沫片粘合在一起，可以适应各种形状，但这可能因粘合剂界面脱粘而导致性能降低。因此，要实现质量控制，还必须了解粘合状态。但将泡沫切开对其进行检查可能会改变孔隙形状或粘附状态，因此应对泡沫进行无损检查。 X射线CT成像提供了一种无损观察和评价聚氨酯泡沫内部结构的有用方法。本文介绍了使用inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus X射线CT检测系统扫描消费电子产品的包装材料，并分析粘合界面和空隙。

由于金属和相较 材料特性不同，因此将他们一起使用可提高强度、达到减震效果、减轻重量、紧密密封，以及实现单独使用一种或另一种材料无法实现的其他各种特性。因此，橡胶与金属结合的机械部件被广泛用于汽车、工艺和机械和其他领域。然而，连接特性不同的部件会因制造过程或产品使用过程中的热量、振动或其他因素而导致缺陷。特别是，由于金属温度高，橡胶可能在金属接触表面变质，但不会表现出任何足以发现变质的明显症状。因此，需要进行无损检测，以便在劣化和缺陷出现之前对其进行评价。 X射线CT系统提供了一种无损检测。它们可以直观地显示连接的金属橡胶零件的内部状态，以便在不损坏部件的情况下评价内部缺陷的位置和形状。本文描述了使用inspeXio SMX-225CT FPD HR微聚焦 X射线CT系统观察由与金属结合的橡胶制成的辊轮。