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为落实党中央、国务院用“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责，确保广大人民群众饮食用药安全”的要求，从源头上保障药品安全、有效，国家食品药品监督管理总局在2015 年7 月22 日发布第117 号文件，决定对1622 种已申报生产或进口的待审药品注册申请开展药物临床试验数据核查。部分相关事宜公告如下：一、自本公告发布之日起，所有已申报并在总局待审的药品注册申请人，均须按照《药物临床试验质量管理规范》等相关要求，对照临床试验方案，对已申报生产或进口的待审药品注册申请药物临床试验情况开展自查，确保临床试验数据真实、可靠，相关证据保存完整。二、自查的内容包括：（1）核对锁定的数据库与原始数据一致性，统计分析以及总结报告数据与原始记录及数据库的一致性；数据锁定后是否有修改以及修改说明等。（2）生物样本分析测试仪器（如HPLC、LC-MS/MS）等主要的试验仪器设备运行和维护、数据管理软件稽查模块（Audit trail）的安装及其运行等…….

"目前我国对仿制药质量一致性评价工作全面展开，评价标准从早期的“质量一致性”到现在的“质量和疗效一致性”。评价方法也从体外溶出曲线为主的“体外评价方法”转变为临床生物等效性试验为主的“体内生物等效性实验方法”。涉及体内生物等效性实验的数据核查也逐渐走向了常态化。生物等效性研究方法的评价采用药代动力学研究方法，以关键指标作为评价标准，例如Cmax和AUC，比较受试制剂中药物的吸收速度和吸收程度与参比制剂的差异，评价其是否在接受范围内。生物样本分析是采用药代动力学关键指标进行仿制药生物等效性研究的关键步骤，需要建立选择性强、精密度和准确度高、稳定性好、灵敏度快速的分析方法来测定生物样本中微量药物或活性代谢产物浓度。液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）在这一领域取得了巨大的成功，有力推动仿制药研究和开发，是生物等效性实验中公认的最佳测量方法"

红宝石和蓝宝石，两者都属于世界公认的四大宝石体系。红宝石和蓝宝石的主要成分是氧化铝(Al?O?)，属于刚玉的一种，红宝石和蓝宝石的颜色与所含微量杂质元素不同有关系。天然红宝石裂隙发育，减少了光的内反射而影响外观效果，处理红宝石通过往裂隙中充填铅玻璃的方法，掩盖裂隙，改善光的内反射效果，达到改善红宝石外观的目的［1］。人工合成宝石的技术越来越成熟，成为天然宝石替代品的主要来源。刚玉宝石的类型不同，处理方式存在差别，宝石中含有的微量元素也表现出差异。X射线荧光光谱仪为无损检测仪器，能快速分析红宝石、蓝宝石、合成宝石、处理红宝石等样品中的元素组成，为鉴定提供科学的客观依据。

建立超高效液相色谱法测定抗体中唾液酸N-乙酰神经氨酸（Neu5Ac）和N-羟乙酰神经氨酸（Neu5Gc）含量的分析方法。利用三氟乙酸水解释放出抗体中的唾液酸，以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二胺盐（MDB）为衍生化试剂，避光衍生，采用LC-30A结合荧光检测器在11 min内进行检测。实验结果表明：空白溶剂对唾液酸测定无明显影响；Neu5Ac与Neu5Gc分别在0.02～20 μmol/L和0.008～8 μmol/L浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.999，准确度范围分别在96.6%~104.5%与96.5%~102.4%之间；高低浓度样品平行测定6次，二者保留时间RSD为0.34%～0.67%，峰面积RSD为0.33%～1.31%，仪器精密度良好；Neu5Ac与Neu5Gc的检出限分别为0.0012 μmol/L和0.002 μmol/L，定量限分别为0.004 μmol/L和0.0067 μmol/L。该方法分析快速、重复性好、灵敏度高，可用于抗体类药物中唾液酸含量的分析。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用，建立了血清中类固醇激素的定量检测方法，采用SLE（固相支撑液液萃取）方法对样品进行预处理，可准确、灵敏、快速定量检测血清中类固醇激素含量。实验结果表明，该方法对血清中类固醇类激素的定量检测范围为0.01-10 ng/mL（DHEA和Estrone为0.1-100 ng/ mL，Aldosterone为0.05-10 ng/mL），准确度范围为84.0-113.8%。该方法分析速度快、稳定性和准确度好，适用于血清中类固醇激素的定量分析，能够为相关人员提供参考。

汽车轴承部件异常开裂的电子探针分析

本文建立了一种使用ATLAS-USIS自动前处理装置及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定唾液中甲基苯丙胺(MAMP)、甲卡西酮、3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)、美沙酮和阿普唑仑含量的方法。以外标法定量，校准曲线线性良好，线性相关系数不低于0.9979。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.13%和0.73~7.84%之间，仪器精密度良好，检出限和定量限分别为0.001-0.006 ng/mL和0.003-0.02 ng/mL。该方法具有自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点，可用于唾液中这5种毒品含量的测定。

目前对于聚合物的解析，基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)是一种有力的工具，它可以给出聚合物的质量分布、单体结构等信息。本文使用岛津台式MALDI-TOF-MS，以2,5-二羟基苯甲酸（DHB）为基质，分析聚四氢呋喃聚合物，得到了分子量的分布及单体分子量信息。

本文建立了一种全在线监测环境空气中108种污染物的方法。使用双冷阱热解析仪进行样品采样，确保空气样品不间断的采集，结合岛津中心切割技术：将轻烃切割至Plot柱在FID检测器进行分析，其他组分在聚硅氧烷柱分离后进入MS检测器分析；结果显示：所有化合物在1ng/ml的浓度下，峰面积RSD%均小于10.72，在1~20ng/ml的浓度范围内线性相关系数均大于0.9950。本方案重现性好，分析时间短，可连续在线监测环境空气中VOCs变化情况。

本文结合岛津“药物毒物快速筛查方法包”（Ver. 2），将唾液样品用ATLAS-USIS自动前处理装置处理，以岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8045联用进行分析，实现了唾液中药物毒物的高自动化前处理和快速筛查、定性及半定量分析的有机结合，样品前处理和分析在30 min内即可全部完成。9种加标物质阿普唑仑(Alprazolam)、安非他命(Amphetamine)、咖啡因(Caffeine)、氯丙嗪(Chlorpromazine)、氯氮平(Clozapine)、艾司唑仑(Estazolam)、氯胺酮(Ketamine)、利多卡因(Lidocaine)、3,4－亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)均被筛查出；依据MRM同时触发产物离子扫描结果进行二级质谱库搜索，同时依据方法包内置的标准曲线得到了检出物的半定量分析结果。