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本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定阿托伐他汀钙含量及其有关物质的方法。主成分阿托伐他汀钙在100-2000 mg/L浓度范围内、7种有关物质组分在2.0-100 mg/L浓度范围内,其线性相关系数均大于0.999,精确度在92.6%~114.0%之间,线性良好;稳定性考察中,8种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.68~2.56 %和0.46~2.81 %之间,仪器精密度良好;对方法的回收率进行考察,结果显示8种化合物的样品加标回收率在83.4%~106.2%之间,满足标准测试要求。双进样液相色谱仪可实现阿伐他汀钙含量和有关物质同时分析,分析快速,耗时短。

2024年11月20日

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干血斑技术是检测血液样品中违禁药物的重要检测手段。违禁药物在干血片中的分布是否会出现富集或不均匀的情况,尚缺少直观可视化的研究依据。本研究应用成像质谱显微镜iMScope QT分析了干血斑中5种违禁药物的空间分布,发现药物在收集纸上分布不均匀,呈现中心富集趋势,边缘含量相对较少,为血斑中违禁药物检测的取材位置提供参考。

2024年11月20日

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本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2050建立了食品中4种杀菌剂类农药含量的检测方法。样品经QuEChERS方法处理后上机测试。分析结果表明:在0.01-1.0 μg/mL范围内,4种杀菌剂类农药组分标准曲线线性良好,线性相关系数R均大于0.999,各组分的仪器检出限为0.11-1.13 ng/mL。取浓度为0.01 μg/mL的标准溶液,重复进样8次,各化合物重复性结果均小于6%。加标样品平均回收率在99.7~118.3 %之间。该方法前处理过程简单,测试灵敏度高,可适用于食品中4种杀菌剂类农药残留量的同时检测。

2024年11月20日

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本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪,建立了GCMS测定食品包装材料中16种紫外吸收剂的检测方法。样品采用甲醇/二氯甲烷(1:1, v/v)超声萃取,氮吹浓缩定容,以SIM方式采集数据,外标法进行定量。在10~500 μg/L的浓度范围内,各组分线性良好,相关系数均大于0.9995,取10 μg/L浓度标准溶液连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于3 %,精密度良好。加标量在0.04 mg/kg水平下平行处理3次,各组分的平均回收率在84.8~116.7 %之间,本方法简单方便,可用于塑料食品包装材料中16种紫外吸收剂的测定。

2024年11月20日

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本文使用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2020 NX建立了尿液中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱三种莨菪烷类生物碱的定性筛查方法。取尿液参照《法庭科学 生物检材中东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品检验 气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法》征求意见稿,采用液液萃取法提取后,上机分析。结果表明,对照溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差RSD均小于5%,重复性良好;平均回收率在66.11~106.62%之间。本方法可为尿液中莨菪烷类生物碱提供快速定性筛查做参考。

2024年11月20日

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本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合液氮制冷型大气浓缩仪,建立了芯片制造厂洁净室内空气中65种挥发性有机物(VOCs)的测定方法。结果显示:在0.1~6.0 nmol/mol浓度范围内,各组分标准曲线线性良好,相关系数均在0.995以上。以浓度为0.5 nmol/mol的标气连续进样6次,各组分峰面积RSD%范围在1.71~6.34%之间,精密度良好。该方法操作简单,定量数据准确可靠,可用于芯片制造厂洁净室内空气中VOCs的检测。

2024年11月20日

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采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用(HPLC-GC)建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限(LOQ)为0.05 mg/L,加标回收率为87%~107%(RSD=1.9%~4.9%)。应用该方法调查了市售17个饮料酒(其中白酒9个,啤酒和葡萄酒各4个)中的矿物油污染情况。结果表明:所有啤酒和葡萄酒样品均未检出矿物油,但有5个白酒被检出MOSH,含量为0.06~2.74 mg/L;其中2个检出MOAH,分别为0.11 mg/L和1.24 mg/L;这些阳性样品的矿物油含量与酒精度呈正相关,其部分污染可能来自包装金属罐。

2024年11月20日

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近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)建立了奶粉中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏检测方法。该方法的定量限(LOQ)达到0.5 mg/kg,回收率为81.1%~112.0%(RSD=0.3%~3.8%),满足欧洲联合研究中心(JRC)的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C16~C25和C25~C35的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。

2024年11月20日

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液相色谱-三重四极杆串联质谱技术,因其具有灵敏度和特异度高、检测时间短、可以实现多成分同时检测、适用范围广的特点,广泛应用于血液、尿液等生物样品中小分子代谢物、蛋白质、多肽等疾病标志物的分析,已成为临床检验重要的前沿检验技术。由于临床生物样品复杂多样(血清、血浆、全血、尿液、唾液、脑脊液、干血滤纸片、组织等),因此在LC-MS/MS方法开发过程中,必须对样本前处理方法、色谱条件和质谱条件进行开发和优化,并进行科学全面的方法评价,才能保障检测方法的适用性,检测结果的准确可靠,意义重大。 此次线上技术交流,旨在为广大临床检验或相关行业工作者梳理方法开发与验证的工作内容、流程及相关经验,与业内专家老师共同探讨进步。本次交流是临床生物样品LC-MS/MS分析系列专题的开篇总论,后续将定期分专题分享探讨更多技术经验,期待您的持续关注参与。

2024年11月14日

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  • 网络研讨会
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      为了维持仪器正常运作,有效降低故障频率,延长仪器使用寿命,我们需要定期对仪器进行消耗品更换和维护保养。但仪器应在何时进行消耗品更换和维护保养呢?       汽车有自己的里程表,当公里数到了,我们就知道应该做保养了。而我们的仪器同样也有自己的“里程表”,下面就让我们来看看仪器的“里程表”吧! 情形查看 情形一:通过岛津的工作站查看 在仪器的分析界面中,激活仪器监视窗口。 就会跳入到我们的“里程表”啦。       “里程表”里有仪器各个模块的小“里程表”。比如上图就是我们自动进样器的“里程表”,有进样器的消耗品的使用状况,以及对应的更换基准。 情形二:通过仪器界面查看 一体机LC-2030/40/50/60系列,我们也可以从仪器的面板上去查看“里程表”。       该界面就是一体机的“里程表”,能实时看到每个模块的消耗品的使用状态及更换基准。 模块机LC-20A/30A系列(以LC-20AT泵为例): 结束语       通过以上方式查看“里程表”,就能及时了解仪器的使用状态,如消耗品超期或即将超期,及时对仪器进行消耗品更换、维护和保养。

2024年11月13日

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