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共5542条人参皂苷(Ginsenoside)是一种固醇类化合物,主要存在于人参属药材中,具有增加白细胞数量、提高人体免疫力、促代谢、抗疲劳、抗衰老和抗肿瘤等作用。在对人参皂苷分析研究中,由于化合物结构相似的缘故,传统的HPLC方法耗时长,分离效果不佳,随着现代液相色谱技术的高速发展,开发超快速液相分析方法进行人参皂苷检测显得尤为重要。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定功能饮料中的维生素B12的方法。前处理采用C18固相萃取法,样品处理时间短。使用二元高压梯度系统利用C18色谱柱在5 min内实现快速分析。实验结果表明线性范围0.5 mg/L~ 100 mg/L,相关系数大于0.9998;维生素B12标样的仪器检出限为0.06 mg/L,仪器定量限为0.2 mg/L;0.5 mg/L、5 mg/L和50 mg/L 三个浓度标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09~0.16%和0.08~0.60%之间;0.5 mg/L功能饮料样品加标回收率为77.6%。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津LC-15C系统测定树脂原材料和产品中双氰胺含量的方法。树脂原材料和样品经过溶解后,过滤,上机检测。使用外标法绘制双氰胺的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对2 mg/L的双氰胺标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.050%和0.118%,显示仪器精密度良好。
2017年8月29日
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采用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生化反应之后液液提取的样品前处理方法,对鳗鱼产品中的呋喃唑酮代谢物AOZ,呋喃它酮代谢物AMOZ,呋喃西林代谢物SC和呋喃妥因代谢物AH同时进行LCMS检测分析。
2017年8月29日
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应用液相色谱质谱串联技术,建立了三种有机磷阻燃剂同时检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LCMS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),选择离子监测模式(SIM),外标法定量。3种OPEs在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数达0.9981以上。20 μg/L混标连续进样6次,三种有机磷阻燃剂的保留时间重复性在0.35%以下;峰面积重复性在1.91%以下,方法具有良好的重复性。
2017年8月29日
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采用离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)对大鼠尿液中的唑吡坦原药以及相关代谢物进行研究。使用电喷雾电离源(ESI)在正离子检测模式获得唑吡坦[M+H]+离子的MS1-MS5级质谱数据。根据多级质谱检测结果,分析、总结唑吡坦的裂解规律。使用MetIDsolution代谢物分析软件自动检索样品中的唑吡坦相关代谢物,对其中7个物质进行解析,判断7个物质分别为唑吡坦的2个羧酸化、1去甲基化、2个氧化以及2个去甲基羟基化产物。
2017年8月29日
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阿莫西林原料药在生产过程中可生成多种结构类似物或聚合物,具有潜在的危害,影响产品质量及用药安全性。本文制备分离阿莫西林原料药中的4个目标杂质组分,通过LCMS-IT-TOF获得目标杂质的多级质谱数据,根据碎片信息对目标杂质结构进行推测,鉴别了阿莫西林原料药中的4个杂质的化学结构并总结其裂解规律,为阿莫西林原料药质量控制提供可靠的依据。
2017年8月29日
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本文建立了使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测盐酸多西环素药物中杂质A(β-多西环素)、杂质B(美他环素)、杂质E(土霉素)和杂质C(4-表多西环素)的方法。该方法使用药典的方法对药物主成分和杂质进行了分离,并通过LCMS-IT-TOF在线对目标杂质进行MSn定性分析。在该例中杂质A和杂质C的分子量相同,多级质谱碎片也几乎一样,如果分析条件改变,出峰顺序也可能发生变化,从而无法对两者准确定性。该系统由于无需条件转换,直接使用药典的方法,因此可以进行准确定性,从而大大节省了方法开发人员的时间。
2017年8月29日
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本文针对抗疲劳类保健品中他达那非类非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。2种组分标准曲线的相关系数为0.999以上;对LOQ基质加标溶液进行精密度实验,连续12次进样峰面积和保留时间相对标准偏差分别在1.774%~11.517%和0.016%~0.057%之间,仪器精密度良好。方法定量限为0.4 μg/g~20 μg/g之间。
2017年8月29日
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本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、辛硫磷4种农残的方法。通过超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析,4种化合物在14分钟内得到快速分离和检测。4种化合物在100~2000 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.998以上;对100 μg/L混合标准溶液进行重复性实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.025%和4.97%以下;最低检测限在0.54~11.11 μg/L
2017年8月29日
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