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多烯磷脂酰胆碱药品商品名为易善复,多为针剂或胶囊制剂,是辅助治疗肝损伤的特效药物。天然多烯磷脂酰胆碱成分复杂,含有大量的不饱和脂肪脂,主要为亚油酸、亚麻酸和油酸磷脂甘油脂。多烯磷脂酰胆碱主成分的结构鉴定对药物生产工艺监控有着重要的意义。本文分离了两个主要的目标组分,通过LCMS-IT-TOF获得目标杂质的多级质谱数据,根据碎片信息对目标杂质结构进行推测,为药品质量控制及工艺优化提供可靠的依据。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在0.05~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对0.1 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、5 μg/L和10 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.42%和5.47%以下,系统精密度良好;方法定量限满足SNT 1924-2007中0.5 μg/kg要求,其中对于克伦特罗方法定量限为0.05 μg/kg。

2017年8月29日

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本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测蔬菜中留农药的方法。对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威、甲萘威、除虫脲和灭幼脲等8种农药进行定量分析。8种化合物在15分钟内得到快速分离和检测,在1~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对5 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.653%~5.790%和0.031%~0.165%之间,系统精密度良好;对于辣椒中相关农药的检测,本方法均可满足标准限量要求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定环境水中8种雌激素的方法。样品经超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030内标法进行定量分析。雌三醇、17(-雌二醇、炔雌醇和雌酮在1 ~ 100 ?g/L 浓度范围内线性良好,17(-雌二醇在2 ~ 100 ?g/L浓度范围内线性良好,己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚在0.5 ~ 500 ?g/L浓度范围内线性良好,对5 ?g/L、10 ?g/L和100 ?g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.864%~4.843%和0.034%~0.638%之间,仪器精密度良好;同时考察了地表水空白基质加标结果,结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用仪测定动物源性食品中4种阿维菌素类药物残留的方法。样品经前处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法绘制4种阿维菌素类药物的标准曲线,线性范围为1~200 ng/mL,标准曲线的相关系数均在0.995以上。对10 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.54%和1.03~5.62%之间,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中测定氯霉素类药物残留的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析,因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间,仪器精密度良好;甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L,定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L;样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用在线前处理液相系统-质谱联用法检测蜂蜜中的氯霉素的方法。该方法通过搭建阀切换系统,从而实现样品的在线处理和浓缩,大大节省了用户前处理的时间,方法简单方便、灵敏度高、重现性好,方法定量限可达0.5 ?g/kg。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的方法。样品经超声提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。4种毒素在5 ~ 150 ng/mL 浓度范围内线性良好;对5 ng/mL、10 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08 ~ 1.2%和0.67 ~ 4.98%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白玉米基质加标结果,结果显示4种毒素10 ng/mL的加标回收率在104.38 ~117.71%之间;在某玉米样品中检出呕吐毒素DON和15-ADON,浓度分别为16 ng/mL 和92 ng/mL。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定镇静类保健品中苯二氮卓类药物(咪达唑仑,艾司唑仑,硝西泮,阿普唑仑,氯硝西泮,三唑仑,地西泮)的方法。采用外标法快速、准确地测定7种苯二氮卓类药物,其在0.5 ~ 50 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03 ~ 0.23%和0.73 ~ 5.77%之间,仪器精密度良好;7种物质的检出限在0.04 ~ 0.10 μg/L之间,定量限0.17 ~ 0.40 μg/L;样品加标回收率在75.9 ~ 125.0%间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定人血浆中15种违禁药品的方法。该方法在9 min内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见违禁药品的分析,在血浆中的线性范围均为0.5~500 ng/mL,相关系数均在0.997以上。分别用血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性,血浆基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%,仪器精密度良好。血浆中15种违禁药品的定量限在0.075~0.239 ng/mL之间,检出限在0.019~0.060 ng/mL之间。血浆中加入标准液配制成浓度为0.5 ng/mL、5 ng/mL、50 ng/mL的样品每个浓度样品提取6次考察样品的回收率,方法回收率在93.6%~106.2%。基质效应的考察结果表明,各浓度水平基质效应因子在0.77~1.23。

2017年8月29日

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