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建立一种同时测定大鼠粪便中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/mL ~9750 ng/mL、26 ng/mL ~10400 ng/mL、25.5 ng/mL ~10200 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在14.7以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,有85.2%的原型药和代谢产物通过粪便排出体外。

2015年1月26日

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本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20,结合GC-2010 Plus 气相色谱仪,建立了药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留的测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数r 大于0.998,峰面积重复性良好,RSD 小于2%,样品加标回收率为98.2~114.2%。该方法可用于药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留的快速定性定量测定。

2015年1月26日

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在预防和治疗各种中枢神经系统(CNS)疾病中人参的有效性已被广泛证实。然而,人参皂苷作为人参的主要成分,已确定很难进入脑组织,这种药代-药效不相关的现象很难解释。抗炎途径正在成为治疗抑郁症和其他中枢神经系统疾病的有效策略;然而,以往的研究主要集中在直接作用于中枢神经系统的抗炎治疗。因而,令人感兴趣的是对于已确定在大脑中较少分布的人参皂苷,是否能够对脂多糖(LPS)诱导的抑郁和神经发炎进行治疗。

2015年1月26日

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建立一种同时测定大鼠胆汁中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/mL~39000 ng/mL, 、20.8ng/mL ~2080 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.996以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.6以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,有6.97%的药物以原型或代谢产物的形式通过胆汁排出体外。

2015年1月26日

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本文利用岛津公司GC-2010 Plus 气相色谱仪结合HS-20 Trap 型顶空自动进样器的捕集进样模式,建立了药品中微量环氧氯丙烷残留的测定方法。在标准曲线浓度范围内组分线性关系良好,相关系数r 为0.9999;峰面积重复性良好,RSD 为1.30%。该方法可用于药品中环氧氯丙烷残留的快速定性定量测定。

2015年1月26日

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本研究首次采用使用高效液相色谱/高分辨质谱对马钱子生物碱进行体外代谢进行了首次研究。以马钱子碱和二甲马钱子碱为模型化合物,测定了大鼠肝微粒体中的马钱子生物碱的普遍的生物转化。孵育的混合物经二桥C18 柱分离后离子阱/飞行时间质谱进行在线分析。使用质量亏损过滤技术辅助全扫描精确质量数以识别相关的代谢物。代谢物的结构通过比较准确质量数的差异、使用分子式预测软件计算化合物组成,并基于准确的MSn 质谱图信息识别生物转化位点来进行推断。结果显示,共鉴定出31 个代谢产物,其中26 个代谢产物为首次报道。这些生物转化包括羟化、N-氧化、环氧化、脱氢、去甲氧基化、O-去甲基化以及水解反应。

2015年1月26日

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这篇综述系列地概述了进行当代药物代谢研究实用的和科学的方法,被认为是药物开发和监管文件的良好规范。本部分阐述了应用于药物代谢研究的分析方法,并且评价了这些方法及相关的样品制备的优缺点。这里描述的方法覆盖了传统的放射性标记药物,包括选择适当的放射性同位素及其标记的位置,应用于微剂量的现代放射药代动力学,利用放射性同位素对体内药物的分布进行可视化,目前广泛使用的液相色谱(LC)结合质谱(MS),串联质谱(MS / MS),和核磁共振(NMR)对代谢物的定量检测及其结构表征。尽管现在分析工具的进步足以满足代谢产物的测定,但是适当的体外模型和体内研究仍须精心设计,以了解药物代谢。进行体内药物代谢的研究时考虑的要点主要包括系统暴露的种间差异和代谢途径的不同,主要代谢物和独特的人类代谢产物的识别成为监管的重点,除了肝脏代谢的局部代谢,采样时间点以及合成的代谢产物来证实它们的形成。该系列文章接下来的部分将集中在体外药物代谢研究。

2015年1月26日

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建立一种同时测定大鼠尿液中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5 ng?mL-1 ~1000 ng?mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9999。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在6.77以下,符合SFDA报批要求。

2015年1月26日

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目前有很多文献报道中草药制剂组分的鉴定,但大部分均局限于目标组分。本文提出了一种新型的、可行的方法通过液相色谱离子阱飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)来鉴别中草药制剂中非目标组分。本文首次开发了一种简单的程序从实验产生的所有离子中筛选共同的诊断离子。将共享同一种离子(质量偏差

2015年1月26日

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