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共5229条在质谱成像技术中,组织切片的质量直接关系到成像实验的成败。然而,制作完美的组织切片并非易事,它涉及到样本取材、冷冻、切片制备、保存等多个环节,每一个步骤都充满了挑战。比如,我的样品到底要不要包埋?为什么我切出来的组织薄片总有破损?毛发样本该怎么固定到载玻片上?“工欲善其事,必先利其器”,本次讲堂将为您介绍那些不可或缺的“神器”和“弹药”!以制作切片中最常遇到的问题入手,分享一系列实用的切片制备技巧,还有一系列实操视频和详细讲解,手把手教你“刀功”。此外,切片过程中还有哪些“雷区”?哪些细节容易被忽视?我们也将为您一一列举,让您少走弯路,秒变切片高手! 为了帮助您掌握更加精准的切片制作方法,6月14日 14:00-15:30,让我们资深工程师与您连线,共同探讨组织切片实用的制作技巧,在讲堂现场,您还将有机会与工程师进行互动交流,解答您的疑问,分享您的经验。 主要内容 1. 组织切片用来做什么? 成像质谱技术的工作原理和做样流程 2. 前期如何准备? 从设备到消耗品依次举例 3. 切片技巧大公开 实操视频演示,详细讲解切片制作的每一个步骤 4. 经验总结,避免踩坑 列举并解释切片过程中常见的问题及解决方法 分享如何避免常见错误,提升切片成功率
2024年6月14日
- 网络研讨会
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上期我们介绍了保留指数(RI)、AART(Automatic Adjustment of Retention Time)保留时间自动调整、正构烷烃(n-Alkane)的基本概念及相关联系,了解到结合岛津专用农残数据库Smart Pesticide database,仅需进一针正构烷烃,即可方便地预测复杂农残组分的保留时间。本篇我们继续探讨与推广保留指数RI的日常应用,让它成为您工作中的得力帮手。 想象以下场景:来了一批样品紧急要结果,进样后发现峰形差,切柱头100cm后峰全找不到了,使用人急得团团转。只见实验室主管不慌不忙拿出一支正构烷烃,30min后所有峰稳稳出现在定量窗口中,问题迎刃而解。要达到这样效果,很简单! 首先是前期工作,在定量方法已经建立好的基础上,引入目标组分的保留指数RI,保存成带有保留指数的定量方法。分步骤如下1 建立目标组分采集方法文件(MRM、SIM或者Scan方法均可),采集任一浓度标准样品数据,并准确识别各目标组分。2 建立正构烷烃采集方法(其中MS参数检测器电压设置为调谐结果电压,采集方法用scan,其余参数与目标组分采集方法一致),采集浓度为5 ppm的正构烷烃数据,输入各组分名字及保留指数(RI=碳数*100),并准确识别。3 打开第一步采集的标准样品数据,在创建组分表——向导(修改)中,导入第二步的正构烷烃数据,引入保留指数完成。保存组分表,生成带有保留指数定量方法,暂命名为method-0。►►当色谱柱长度、内径、膜厚发生改变后,再进一针5ppm的正构烷烃,新定量方法即刻建立完成,并不需要重新一轮的寻峰定性、定量等一系列复杂操作。操作如下:打开新的正构烷烃数据,准备识别各组分。在创建组分表——保留时间[AART]中,打开原带有保留指数的定量方法method-0。您将发现生成的新方法不仅保留时间自动调整,而且定量参数(分组等)也与新的组分时间保持匹配一致,完美! 感兴趣的小伙伴快来尝试体验吧!希望能给您的工作带来便利和快乐。正构烷烃(n-alkane,C9-C33)岛津LabTotal事业部常备,欢迎咨询。
2024年6月05日
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近几年随着多组分农残检测的强制性国家标准GB 23200.113-2018的实施,很多小伙伴的实验室里都添置了岛津公司的高通量、高灵敏农残分析利器GCMSMS。结合农残数据库Smart Pesticides Database的使用,复杂的MRM定量分析也变得简单起来。在享受这一系列黑科技带来的便利的同时,大家可能有这样的困惑,”AART、n-alkane、RI到底是个啥” “为什么先分析正构烷烃,不做行不行”。这些困惑都是保留指数(RI)这个小家伙捣的鬼,本期我们就一起来揭开保留指数(RI)的神秘面纱。了解 AART 功能 介绍保留指数(RI)之前,首先要了解岛津软件的AART功能。AART(Automatic Adjustment of Retention Time)保留时间自动调整,是一项基于目标物保留指数(RI)修改保留时间的功能。对同一固定液类型的色谱柱来说,目标物的保留指数不会随着载气流量、程序升温、柱长、柱内径的变化而变化。当方法、色谱柱长度等改变时,再分析一针易于出峰且峰形尖锐的参照物组(如正构烷烃),即可快速地调整新的保留时间、准确定性。介绍保留指数(RI) 保留指数(Retention Index,RI)和正构烷烃(n-alkane)是一对密不可分的好朋友。正构烷烃是指直链的饱和烃,如正己烷、丁庚烷等,非极性物质,出峰尖锐漂亮。在色谱应用中,正构烷烃(n-alkane,也有称之为碳棒)不是指的一种化合物,而是一组化合物,常见的有C7-C40、C9-C33等。规定正构烷烃的保留指数为碳数*100,即正己烷(C6)的RI为600,正庚烷(C7)的RI为700等,当目标物保留时间介于相邻两个正构烷烃保留时间之间时,使用内插法,可以计算出该目标物的保留指数(RI)。 岛津公司推出的Smart Pesticides Database中,录有多种常见农残化合物及代谢物的保留指数,无须注入标准品确认保留时间,进一针正构烷烃(C9-C33)即可自动预测保留时间,再加上Smart MRM智能分组功能,快速建立MRM方法,实现高效分析。现在了解了保留指数(RI)的来龙去脉,小伙伴们对农残GCMSMS分析是不是更加得心应手了呢?
2024年6月05日
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甲烷转化炉作为气相色谱仪常用的一个附件,是检测ppm级别CO、CO2的神器。岛津有一款内置于GC内部的甲烷转化炉(MTN-2),今天就给大家介绍一下。01 什么是甲烷转化炉?有什么作用?热导检测器(TCD)只能用于分析气体中含量较高的一氧化碳和二氧化碳时。对于气体中ppm级一氧化碳和二氧化碳的分析,受热导检测器检测限的影响,使用热导检测器是不能满足分析要求的。同时一氧化碳和二氧化碳在氢火焰离子化检测器上又无响应,因此需要使用甲烷转化炉,将微量的一氧化碳和二氧化碳加氢转化成甲烷后再由氢火焰离子化检测器来检测。(1)MTN-2甲烷转化炉(后简称MTN-2)是岛津气相色谱仪的一种附件,内置于仪器内部,使用Ni催化剂通入氢气后在高温下将CO、CO2转化为CH4,然后进入FID检测器检测。(如图一)(图一)(2)MTN-2包括反应炉与温度控制器两个部分,反应炉中填充催化剂用于将CO,CO2转化为CH4,温度控制器用于控制反应炉温度,反应炉的温度控制范围在室温~370℃之间。02 Ni催化剂的更换与维护在MTN-2中最重要的就是Ni催化剂了,它是将CO、CO2转化为CH4的关键,那么如何来更换呢?请根据以下步骤装填催化剂。(在文末有拆卸的附图)首先,将反应管前后两端的接头取下;其次,装填Ni催化剂。图二为装填完成后的反应管示意图。(图二)装填催化剂需适量,装填完成后催化剂在反应管中的长度约为40mm。催化剂装填至反应管的中心位置,可参照如下方式:i. 取少量石英棉,并借助小棍将其填放在①所示的位置(参见图二);ii.从相反方向用小棍装填入所需催化剂;iii.同步骤i),在另一端填放入石英棉至③所示的位置(参见图二);最后,将反应管两端的接头紧好。注:反应管中失效的催化剂也是使用小棍移除。03 哪些原因导致CO、CO2转化率下降日常使用中可能会出现CO、CO2转化率下降的情况,那么有哪些原因导致的呢?失效的催化剂更换后,如何老化催化剂?(1)将连接甲烷转化炉和FID检测器的接头断开(老化过程中会产生一些污染物,断开检测器可以有效防止检测器污染),并把FID进口堵死。(2)老化时将氢气流量设定为20ml/min,采用阶梯式升温。拆解图 通过以上学习,相信大家应该都对甲烷转化炉有一定的认识,请记得定期维护保养仪器!赶紧操作起来吧!
2024年6月03日
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一架在天空翱翔的飞机,大家只看到飞机在天上飞翔,往往忽略飞机不飞的时候也会停在机库检修,保障每一次安全的飞行!仪器就像飞机一样,为维持仪器性能,执行正确测定,需对仪器进行日常检查、定期检查和定期校准。岛津公司对每一类仪器的日常维护检查和更换部件都有相应的计划周期,而针对更深层次的维护保养可以委托您所在区域内的岛津工程师对仪器进行定期检查和定期校准。仪器状态检测步骤 为了让实验人员更方便更快捷地了解仪器消耗品及部件的使用状态,岛津公司精心设计检查步骤,让实验员和工程师更好的掌握仪器现有的状态:一 使用仪器面板屏幕查询,以岛津Prominence-i 系列为例,通过操作在仪器前面的集成屏幕,可以快速准确的找到仪器内的各部位消耗品及部件的使用情况:1.在屏幕面板上点击【Menu】,找到【Maintenance】可以进入到【Replacement Parts Selection】窗口内显示维护项目。 可以在屏幕内看到D2 Lamp 为22/2000Time,意思是此氘灯已经使用22个小时,系统内建议更换的时间为2000小时。当我们的使用时间超过系统建议时间为,此项会标黄提示超过使用时限,需对此部件进行维护;2. 使用岛津LabSolutions 工作站查询。新一代色谱数据处理系统LabSolutions操作简便,功能强大,其内置程序功能通过检查仪器消耗品的使用频率,对系统进行检查以检查系统在数据采集前的状态是否良好 (即系统检查)。备注:用户要执行上述系统检查,必须具有 [ 执行系统检查] 的权限。检查步骤:在 [ 主项目] 助手栏上单击 ( 系统检查) 图标。选择要检查的项目,然后单击 [ 执行]。二 为了方便实验员对仪器日常检查及更换部分消耗品,岛津推出了仪器周期维护包(PM Kit),方便实验员针对使用仪器选择适用于岛津 HPLC 系统或GC等岛津仪器的PM kit。PM Kit包含所有岛津认为有必要更换的耗材,以保持仪器的良好性能。例如Prominence-i LC-2030性能维护套件包括以下部件:两个密封圈,一个过滤器,五个吸滤头和一个针密封垫。 以岛津一体机Prominence-i LC-2030液相为例,PM kit内耗材介绍及维护介绍。三液相色谱仪维护保养周期时间表:
2024年6月03日
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我国现行的药包材标准比较多元化,既包括《中国药典》和国外药典,也包括2015年版《国家药包材标准》、执行注册审批制时产生的国家标准和企业内控标准等。2015年版《中国药典》中首次收载了9621<药包材通用要求指导原则>和9622<药用玻璃材料和容器指导原则>两个指导原则,开启了药包材标准纳入《中国药典》的序幕。2020年版《中国药典》四部新增药包材两个药包材指导原则和16个药包材检测方法药包材的标准。药典委按照“总体规划,分步推进”的原则,计划在《中国药典》2025年版建立及启用更完整的药包材体系,并于2021-2024期间,发布各种类型药包材的多个检测方法公示稿。6月7日10:00-10:45,让岛津应用工程师与您连线,共同探讨光谱在药包材检测新标准中的应用。主要内容:1、 已公示的药包材光谱检测新标准汇总2、 岛津光谱仪器特点介绍3、 岛津光谱在药包材检测新标准上的应用案例
2024年6月03日
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微塑料在我们的生活中已经无处不在,微塑料对人类健康存在潜在危害,从水质、土壤、到人体血液都已经有微塑料检出的报道。2022年5月,国务院办公厅印发了《新污染物治理行动方案》,指出将微塑料作为新污染物来进行治理。岛津在微塑料分析方面有丰富的产品线和特色的解决方案,涵盖了微塑料尺寸和成分的定性,微塑料的元素成分和形貌、以及有害吸附物质分析,为微塑料科研领域提供坚实的技术支持,助力更深入且全面的微塑料研究。6月3日,下午13:30-14:30诚邀您一同学习交流微塑料分析相关内容,我们将重点分享岛津自动化的样品前处理装置MAP-100、岛津全球首款AIRsight红外拉曼一体式显微镜和岛津Py-GCMS微塑料方法包等特色解决方案,希望能够对您有所帮助!主要内容:1. 微塑料检测关注点和测试方法2. 微塑料相关国内外标准3. 岛津微塑料分析特色解决方案(光谱类)4. 岛津微塑料分析特色解决方案(PY-GCMS)
2024年6月03日
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近期,生态环境部等6部门联合印发了《关于举办第三届全国生态环境监测专业技术人员大比武活动的通知》,以监测先行、监测灵敏、监测准确为导向,以更高标准保障监测数据“真、准、全、快、新”为目标,加快建立现代化生态环境监测体系提供更加坚实的人才保障,为推进人与自然和谐共生的现代化提供更加有力的监测支撑。大比武的实验分析项目包括水中有机氯农药分析,依据为HJ 699-2014《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱》。为提高环境领域从业者对HJ 699-2014标准的考核掌握,5月31日上午9:30-11:15让我们相聚云端线上,与专家共同探讨水中有机氯农药分析涉及的样品前处理、仪器调谐、方法建立、数据处理和仪器维护,以及深入了解岛津全方位的售后服务体系。干货满满,诚邀您的参与!
2024年6月03日
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导 读分流进样模式是气相色谱仪使用毛细管色谱柱时最常用的一种进样方式,在此模式下分流阀会按照设定的分流比始终处于开启状态。主要用于高浓度样品分析,以防止色谱柱过载或检测器污染。首先,了解分流进样的原理:如图下所示:进样口参数关系为:总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流流量,分流比为分流流量和色谱柱流量之比,例如分流比设定为46,在进样时样品通过进样口被气化后,1份进到色谱柱,46份进入了分流流路。在气相色谱中分析高浓度样品时,为了防止色谱柱饱和及污染检测器,设定的分流比一般都比较大,那么被分走的样品去哪了呢?其实岛津的气相色谱在分流流路上安装了一个过滤器。该过滤器起到吸附分流流路出来的样品,防止污染、损坏AFC。目前岛津旗舰气相色谱仪GC-2030分流出口的过滤器采用可视化窗口,肉眼即能看到该过滤器是否失效,而且可以徒手更换分流过滤器。 接下来,介绍分流过滤器的更换方法:1、按下(主画面)-[监视]-[INJ维护],再按[开始],如图1所示。图1按[开始],进样口的温度将自动下降,变为可维护状态后,[开始]变为[结束]。2、打开AFC/APC罩盖(★1)如图2所示。图23、逆时针旋转过滤器螺母(★2),将旧分流过滤器(①)拆下,如图3所示。图34、确认新的分流过滤器上安装有2个O型圈,如图4所示。图45、在新的分流过滤器(①)上安装过滤器螺母(★2),如图5所示。图56、将分流过滤器的中心轴穿过过滤器固定块的孔,然后插到底,如图6所示。图67、顺时针旋转过滤器螺母(★2),固定分流过滤器,如图7所示。图78、关闭AFC/APC罩盖。9、在GC的触摸屏上按下[结束],自动开始供给载气,自动开始进行进样口单元和柱温箱的温度控制,如图8所示。图8 最后,强调使用过滤器的注意事项:仪器在长时间使用后分流过滤器就容易饱和从而失去了吸附效果甚至分流过滤器直接被样品堵住,造成压力控制故障,甚至损坏AFC。建议每半年就进行更换,以保证该过滤器不会失效,该分流过滤器货号为:221-77580-42,如下图所示。分别为正常的分流过滤器和变色失效的分流过滤器的对比图。样品长时间吸附后,分流过滤器就会出现如上图所示变黄的现象。小伙伴们在平时使用岛津GC-2030的时候,多注意观察该过滤器是否变色。如果出现变色,记得及时更换,确保仪器良好地运行。
2024年5月28日
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凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,简称GPC)也称为体积排除色谱或尺寸排除色谱,是液相色谱的一个分支,是聚合物分子量表征的重要手段之一。GPC色谱仪已经成为实验室里不可或缺的常规测量仪器。在使用该仪器测试各类样品过程中,我们总会遇到相关问题,比如:该如何匹配性选择测试条件中色谱柱、流动相和标准品、如何处理样品、如何判定采集的数据是否正常、如何进行校准处理才可获得更准确的分子量结果等。带着这些问题,5月30日,下午14:00-15:30,让我们资深工程师与您连线,共同探讨凝胶渗透色谱仪的使用经验。
2024年5月27日
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