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L3/Q19. 生物样品自动前处理系统的上样时间设置为多少?
L3/A19. 建议设置上样流速0.2 mL/min,加稀释流速1.8 mL/min,上样2分钟。然后根据样品的回收率进行相应的优化。
关键词:
生物样品
自动前处理系统
L3/Q18. 出现分叉峰是什么原因?
L3/A18. 原因很多种,仪器系统污染、色谱柱柱效下降、系统死体积、标准品问题等。需逐项排除以上原因。
关键词:
分叉峰
L3/Q17. LCMS如何测试菊酯类农药?
L3/A17. 虽然有少数报道用LCMS测试菊酯类农药,但响应较差且多为加氨峰,建议用GCMS检测较为合适。
关键词:
LCMS
菊酯类农药
L3/Q16. GPC测试肝素钠的分子量是用到窄分布还是普适校正法?
L3/A16. 用户在进行肝素钠分子量测定时,标准品也是肝素钠。所以可以用到窄分布法进行校准,在建立校准曲线的过程中需要至少8个点的肝素钠标准品。
关键词:
GPC
肝素钠
L3/Q15. 色谱图出现平头峰,如何解决?
L3/A15. 分析可能原因:进样浓度过高;显示参数设置不合理等等。
关键词:
平头峰
L3/Q14. 色谱柱粒径为10 µm和5 µm在分离使用上有何不同?
L3/A14. 在其他分离条件相同的情况下,5 µm粒径的分离效果会好些,但5 µm的色谱柱压力会高于10 µm的色谱柱。
关键词:
色谱柱
粒径
L3/Q13. 样品分析中杂质出峰,但目标物不出峰,是什么原因?
L3/A13. 建议从这几个方面进行分析:新的色谱柱是否平衡;系统污染;标样是否有问题等。
关键词:
杂质峰
目标峰
L3/Q12. 分析某一组分,药典要求理论塔板数3000,实验只做到2000多,如何解决?
L3/A12. 建议检查管路死体积;清洗或更换色谱柱;优化流动相梯度条件。
关键词:
理论塔板数
L3/Q11. 如何检测食用油中的增塑剂,能否直接进样?
L3/A11. 建议必需进行前处理操作,液液萃取或固相萃取净化后再进样分析。
关键词:
食用油
增塑剂
L3/Q10. 正相与反相色谱如何转换,是否需要更换密封圈,注意事项是什么?
L3/A10. 岛津没有特制的正向用密封圈,仪器硬件不需要改动。两相转换需要使用异丙醇过渡,过渡时间需要超过2小时以上,最好建议用户过夜冲洗。冲洗注意事项:拆柱子;用二通连接以冲洗检测器;冲洗自动进样器管路;更换泵头清洗液。
关键词:
正相
反相
转换
L3/Q9. 紫外检测器能否使用优级纯的甲醇或乙腈做流动相?
L3/A9. 不建议。液相色谱最好使用色谱纯的有机试剂做流动相。
关键词:
流动相
L3/Q8. 用乙腈和水做流动相,C18柱分析基线正常,如果用三氟乙酸后基线呈波浪状;换氰基柱后,两种流动相基线均正常,为什么会出现这种现象?
L3/A8. 可能为三氟乙酸中的杂质带来的干扰,极性杂质在C18柱上不保留,而在氰基柱上得到保留,所以氰基柱基线平稳,建议客户使用HPLC级的三氟乙酸。
关键词:
基线
三氟乙酸
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