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LC-MS/MS法测定食品中生物素的含量

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,对食品中生物素进行测定。结果表明,在标准曲线浓度范围内,生物素的线性良好,相关系数为0.9992。取浓度为25 ng/mL生物素标准溶液,连续进样6次,其峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.1%,重复性良好。本方法可为食品中生物素的测定提供参考。

LC-MS/MS法分析尿液中乌头碱等18种生物碱成分

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,建立乌头碱等18种生物碱成分的分析方法。参考标准GA/T 1904-2021《法庭科学 生物检材中乌头碱等21种生物碱筛选 液相色谱-质谱法》考察校准曲线、仪器重复性,低点加标等参数进行测试,其结果显示,样本经乙酸乙酯溶液振荡、离心、提取上清液、吹干复溶后,以液相色谱-串联质谱法进行测定,其结果满足目标物质的定性定量要求。测试样品加标 0.5 ng/mL,均有明显检出,满足标准规定的方法检出限要求;适用于尿液中乌头碱等18种生物碱成分的定性定量分析,为相关从业人员分析检测提供参考。

LC-MS/MS法定性分析三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物成分

本文基于《三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物检验 液相色谱-质谱法》的标准要求,利用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物的分析方法。土壤样本经丙酮溶液浸泡、提取,液相色谱-串联质谱法测定。根据各成分的保留时间、定性离子和离子对丰度比进行定性检验。并对该方法的检出限、检测重复性、仪器残留等参数进行测试。本方法中6种有机炸药的检出限在1~30 ng/mL之间,表明方法灵敏度良好。该方法适用于三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物的定性检测,也可为相关从业人员分析检测提供参考。

高效液相色谱法用于消肿片中松香酸含量测定

本文参照国家药品监督管理局2021年第124号通告《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》(BJY 202111),使用高效液相色谱仪对消肿片中松香酸进行分析测定。实验结果表明,对照品的理论塔板数18562,大于3000,系统适应性满足检测要求;样品中松香酸的检出限为0.049 μg/mL(0.0049%),定量限为0.16 μg/mL(0.016%),可满足检测要求。

高效液相色谱法用于根痛平片中松香酸含量测定

本文参照国家药品监督管理局2021年第47号通告《根痛平片中松香酸检查项补充检验方法》(BJY 202101),使用高效液相色谱仪对根痛平片中松香酸进行测定。实验结果表明,对照品的理论塔板数17,003,大于2000,系统适应性满足检测要求;样品中松香酸的检出限为0.05 μg/mL(0.005%),定量限为0.15 μg/mL(0.015%),可满足检测要求。

高效液相色谱法用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷含量测定

本文参照国家药品监督管理局2021年第124号通告《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》(BJY 202112),使用高效液相色谱仪对复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷进行测定。实验结果表明,对照品的理论塔板数11661,大于3000,系统适应性满足检测要求;土大黄苷的检出限为0.024 μg/mL(0.0024%),定量限为 0.081 μg/mL(0.0081%),可满足检测要求。

高效液相色谱法测定固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量

本文参照《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法》(征求意见稿),使用液相色谱仪建立了高效液相色谱法测定固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量的分析方法,并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。分析结果表明,丙烯酸和甲基丙烯酸在线性范围内线性关系良好;精密度溶液连续进6针,目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%,峰面积的相对标准偏差不大于1.5%,重复性好,稳定性强;分别对空白加标量为1.00 μg、15.0 μg、150 μg的样品进行6次重复测定,加标回收率为90.5%~114.3%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求,可为固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量测定提供参考。

蒸发光散射检测器用于青葙子配方颗粒特征图谱分析

本文采用岛津Nexera LC-40 XS超高效液相色谱仪联合蒸发光散射检测器ELSD-LT Ⅲ,参考国家药典委员会发布的《青葙子配方颗粒》统一试点标准公示稿中的样品前处理过程及流动相条件,对青葙子配方颗粒特征图谱进行了分析。实验结果显示:空白溶液在9个特征峰位置处无明显色谱峰,不干扰特征图谱分析;供试品溶液连续进样5次,各特征峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.102%~0.423%和0.242%~0.941%之间,仪器精密度良好;待测样品特征图谱中呈现出与参照物特征图谱对应的9个特征峰,各特征峰的相对保留时间与标准规定值的偏差不大于-3.66%,符合公示稿要求偏差在±10%之内的规定。

基于AQbD理念的Labsolutions MD软件用于磺胺类化合物的HPLC分析方法开发

本实验采用岛津HPLC方法开发系统,以磺胺类药物的方法开发为例,详细探讨了Labsolutions MD软件的功能与特点。Labsolutions MD软件是基于AQbD理念的方法开发软件,支持方法开发的整个流程。该软件可根据实验设计(DoE)分析样品,并利用分析结果构建设计空间,开发出稳健可靠的综合分析方法,界面直观可视,即使缺乏经验的分析人员也同样能够轻松驾驭,是高效进行分析方法开发的利器。

高效液相色谱法测定微生物发酵液中四氢嘧啶的含量

本文建立了一种高效液相色谱法测定微生物发酵液中四氢嘧啶含量的方法。通过对不同色谱柱的筛选,最终发现Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120(4.6 x 250 mm, 5 μm)对于四氢嘧啶有较好的保留和分离能力。四氢嘧啶在0.1-2 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数>0.9999。浓度为0.2 mg/mL的校准点连续5次进样保留时间RSD%为0.104%,峰面积RSD%为0.542%,重复性良好。

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