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LC-MS/MS法测定甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸残留量

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种测定甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸残留量的方法。该方法可以在5 min内完成样品的分析检测,3-硝基丙酸在5~500 ng/mL浓度范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数大于0.997,各校准点准确度为90.9~107.6%,所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.176~0.246%和0.649~1.360%之间,加标回收率在82.0%~85.7%之间。3-硝基丙酸残留物的LOD为0.58 ng/mL,LOQ为1.77 ng/mL。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,满足甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸残留物的定性定量分析。

LC-MS/MS法测定饲料中尼卡巴嗪残留量

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种测定饲料中尼卡巴嗪残留量的方法。该方法可以在8 min内完成样品的分析检测,尼卡巴嗪在0.04~50 ng/mL浓度范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数大于0.9996,各校准点准确度为97.1~106.0,所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.055~0.075%和0.656~1.339%之间,加标回收率在87.3%~98.8%之间。尼卡巴嗪残留物的LOD为0.01 ng/mL,LOQ为0.02 ng/mL,满足GB/T 19423-2020《饲料中尼卡巴嗪的测定 液相色谱-质谱联用法》规定要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,满足饲料中尼卡巴嗪残留物的定性定量分析。

LCMS-2050在多肽分子量定性分析检测中的应用

本文使用高效液相色谱四极杆质谱联用仪LCMS-2050对泛素(Ubiquitin)多肽进行分子量测定。采用DUIS(ESI+APCI)正离子模式对待测样品进行质谱扫描,以LabSolutions软件对质谱扫描图进行解卷积多电荷分析,各质谱扫描图中均能观测到对应多肽的不同电荷数离子信号。结果显示,8种多电荷离子通过解卷积分析确认了分子量为8564.81,与理论值的偏差为-0.03Da,质量准确度高,体现了LCMS-2050质量范围宽的特点,适合多肽、寡核苷酸等大分子物质的分子量检测(多电荷分析)。

LCMS-2050在宽极性范围的SVHC类物质检测中的应用

本文使用高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2050定性分析了REACH高度关注物质(SVHC)清单中11种极性差异较大的物质。结果显示,浓度为5 mg/L的混合标准溶液中,LogP值为-0.66~13.08的11种物质在不同保留时间下均显示出良好峰形及灵敏度,S/N>120;重复进样6针,其保留时间和峰面积的RSD%分别为0.044~0.319%和0.343~6.256%,仪器精密度良好,体现了LCMS-2050中复合双离子源(DUIS)的宽极性范围特点,是一种可以同时确定弱极性到强极性范围内化合物分子量的理想手段。

液相色谱法测定杜仲叶提取物中京尼平苷酸含量

本文参照食品国家标准GB/T 40644-2021,利用岛津液相色谱仪LC-16分析了杜仲叶提取物中京尼平苷酸含量。标准品在0.109~1.090 µg/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。京尼平苷酸检出限为0.010 μg/mL。标准品溶液连续进样6针,保留时间和峰面积RSD均小于2%,精密度良好。样品加标回收率在103.8 ~109.5 %之间,方法可靠。

高效液相色谱法测定化妆品中马兜铃酸A的含量

本文参考《GB/T 35949-2018 化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法》,使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16,建立了化妆品中马兜铃酸A含量的检测方法。马兜铃酸A在1-50 μg/mL浓度范围内,校准曲线相关系数在0.999以上,线性良好。取浓度为5 μg/mL标准溶液连续6次进样,峰面积RSD%为0.31%,仪器重复性良好。加标回收率测试中,加标浓度为15、50、100 mg/kg,回收率在94.0%-99.4%之间,3次平行加标实验相对标准偏差均不超过0.43%,完全满足检测的要求。

离子色谱法测定燃料乙醇中总无机氯含量

本文使用离子色谱仪,建立了变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的检测方法。本方法参考国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布的《GB/T 40062-2021变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法 离子色谱法》,在0.2~10.0 μg/mL浓度范围内建立校准曲线,各化合物线性相关系数均在0.999以上,线性良好。氯离子方法检出限为0.011 mg/L,1 μg/mL标准溶液重复分析6次,氯离子峰面积相对标准偏差为1.48%,重复性良好。加标回收实验中,6次加标实验相对标准偏差小于3%,氯离子的回收及精密度良好。该方法简单方便,能有效的对变性燃料乙醇和燃料乙醇中的无机氯含量进行测定。

高效液相色谱法测定喷气燃料中抗氧剂含量

本文使用高效液相色谱仪,建立了一种喷气燃料中抗氧剂含量的测定方法。2,6-二叔丁基对甲酚(T501)(BHT)、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)在1.0mg/L-40mg/L浓度线性范围内相关系数均达到0.999以上,方法检出限为0.1 mg/L,方法定量限为0.5 mg/L。在重复性实验中保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各组分回收及精密度良好。该方法简单方便,能有效检测喷气燃料中抗氧剂含量。

GC-MS/MS法测定中药材蓼大青叶中禁用农药残留物含量

本文采用岛津 GCMS-TQ8040 NX 三重四极杆气质联用仪结合岛津农残数据库建立了中药材蓼大青叶中禁用农药残留物的GC-MS/MS检测方法,本方法依据《中国药典》2020年版药典通则第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》建立。在2~40 µg/L(以对硫磷计)浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,相关系数大于0.995,在20~50 μg/kg加标浓度下,禁用农药残留物回收率分布在60%~130%之间。该方法适用于《中国药典》2020年版通则2341第五法规定的药材及饮片(植物类)中禁用农药残留物的准确定量测定。

GCMSMS结合岛津香味数据库分析食品添加剂中的气味成分

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX,结合AOC-6000 plus多功能自动进样器SPME进样模式和岛津Smart Aroma Database香味数据库建立了典型食品添加剂5'-呈味核苷酸二钠中487种气味成分的分析方法。在MRM采集模式下,添加剂样品中共检测出51种气味成分,该方法操作简单,分析速度快,适用于食品添加剂中气味成分的筛查分析。

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