ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:47 提交
本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(SPME-GCMSMS)检测鱼塘水中13种有机磷毒物的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取,2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中,使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维,75℃条件下萃取45 min,260℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。13种化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R)>0.99,三种浓度下13种有机磷的连续六针精密度在1.92%~17.10%之间。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:42 提交
本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(SPME-GCMSMS)检测鱼塘水中硫丹和硫丹硫酸酯的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取,2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中,使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维,75℃条件下萃取60 min,260℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。3种化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R)>0.99,方法日内精密度为2.18%~17.53%,日间精密度为4.22%~18.48%。此方法操作简单,仅需使用2 mL样品,且测试过程对仪器污染小,连续进样180针之后待测物峰形、信噪比及方法检测灵敏度未受明显影响。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:35 提交
本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中14种溴代二噁英(PBDD/Fs)的分析方法。使用岛津GCMS-TQ8050 NX(MRM采集模式)建立分析方法,采用13C标记同位素内标法定量。在标样浓度范围内(EDF-5407系列,CS2-CS5)具有良好的线性(r>0.995, RRF RSD%<20%)。分析了3个土壤样品,PBDFs含量显著高于PBDDs,样品加标回收率在81.4-119%之间。该分析方法对于PBDD/Fs具有非常高的灵敏度,良好的线性和回收率,可用于土壤等复杂环境样品中痕量PBDD/Fs的检测分析。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:33 提交
本文利用岛津气相色谱质谱联用仪建立了食用油中16种欧盟优控多环芳烃的测定方法。食用油中多环芳烃经溶剂提取,氢氧化钾乙醇溶液皂化,固相萃取柱净化,浓缩后用气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。结果表明,16种多环芳烃组分在10~250 μg/L线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数均大于0.999,检出限在1.17~63.0 ng/L。取浓度为10 μg/L的标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于6.0 %。实际样品在含量为5.0 μg/kg的加标水平下,各组分的加标回收率在62.5~128.3 %之间。该方法简单方便,能够有效的监测食用油中16种欧盟优控多环芳烃的含量。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:32 提交
本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX结合顶空自动进样器,建立了法庭科学领域中的一氧化二氮的定性检测方法。分析结果表明,在SH-Rt-Q-BOUND(30 m×0.53 mm×20 μm)色谱柱条件下,N2O和其他杂质峰能较好地分离开来,无干扰。N2O标准样品重复进样6次,得到N2O峰面积RSD < 3 %。对实际样品进行测定,定性检测出样品中含有N2O组分。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:31 提交
本文结合岛津汽车异味数据库建立了GCMS半定量筛查检测汽车内饰材料中的异味物质方法,实现无标准品对汽车异味物质进行筛查。采用半定量筛查方法分析50 μg/mL标准溶液,实际保留时间比数据库校准得到保留时间偏差小于0.1 min(部分胺类物质除外),浓度偏差范围为50~200%。分析3种汽车常用内饰材料PP、PVC、泡棉,含量较高的异味物质有:苯甲腈、壬醛、癸醛、异辛醇、苯酚等物质。根据数据库建立汽车异味半定量分析方法,无需标准品及人工嗅闻操作,即可实现汽车内饰材料中的异味物质半定量筛查检测。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:30 提交
本文利用热裂解-气相色谱质谱联用法以及热裂解-全二维气相色谱质谱联用法对西藏第一座藏传佛教寺院——桑耶寺发现的古代藏纸残片进行了分析。两种方法对藏纸残片的纤维成分进行了分析,通过与现代参考纸样在特征标记区色谱峰的比较,确定了此藏纸残片的制作原料为瑞香狼毒纤维。采用热裂解-全二维气相色谱质谱法分析残片得到的全二维谱图,谱图分成4个区域部分,对其中的二酮哌嗪区域进行分析,证实了该残片中添加的蛋白质来源于牛奶的假设(同时得到蛋白质组学分析结果的印证)。这些研究体现了热裂解-气相色谱质谱仪及热裂解-全二维气相色谱质谱仪在古纸研究中有着广阔的应用前景。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:24 提交
本文采用岛津Py-GCMS建立了海洋微塑料中3种抗氧化剂和5种紫外线稳定剂的筛查方法,采用100 mg/kg固体标准品建立单点校准曲线,并将100 mg/kg标准品重复分析6次,各组分峰面积RSD均小于7%,重复性良好。筛查分析实际海洋微塑料样品,部分紫外线稳定剂有检出。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:23 提交
本实验使用溶剂超声萃取,利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX,建立了电子电气产品中多溴联苯、多溴联苯醚及4种邻苯二甲酸酯同时检测的方法。24种化合物在0.05~4.0 μg/mL浓度范围内,相关系数均在0.995以上。连续6次进样,各组分峰面积RSD%均小于7%。基质加标回收率在72.0~119.2%之间,均能满足定量分析检测的要求。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:22 提交
短链氯化石蜡是一种新型污染物,广泛的使用于快速消耗品(如儿童玩具)中。本研究使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,建立了NCI负化学源测定儿童用品中SCCPs的方法。采用多类型标准品,通过氯含量-总响应因子作图,线性拟合相关系数良好(R>0.94)。以3倍信噪比(peak to peak)计算氯含量55.5%SCCPs标准品的检出限,LOD为0.90 µg/mL;对该标准品重复进样6次,峰面积的相对标准偏差在7%以内。该方法前处理简单,仪器分析重现性好、灵敏度高、结果较可靠,可有效应对儿童用品中SCCPs的测定。
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