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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定茶叶中331种农药及其代谢物残留量

使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立了茶叶基质中331种农药及其代谢物同时测定的方法。使用基质加标样品进行了方法的线性考察。结果显示该方法线性范围宽,标准曲线相关系数均大于0.99,方法回收率满足日常检验需求。该方法完全满足国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,供相关人员参考。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定水果中331种农药及其代谢物残留量

使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8045建立了水果基质中331种农药及其代谢物同时测定的方法。使用基质加标样品进行了方法的线性考察和低中高三个浓度水平的加标回收率考察。结果显示,该方法线性范围宽,标准曲线相关系数均大于0.995,低、中、高三个浓度水平下331种农药及其代谢物回收率在60%~120%之间,6针重复进样峰面积精密度在0.5%~15%之间,均可满足日常检验需求。该方法完全满足国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,供相关人员参考。

ICP-MS测定奶粉中碘元素含量

本文参考国家标准《GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定》,利用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了奶粉中碘元素含量。实验结果表明:碘元素的相关系数 r=0.99996,方法检出限为0.003 mg /kg,精密度RSD<1.5%,加标回收率为107.5%,该方法操作简便、快速,测试结果准确,可适用于乳制品等食品样品中碘元素含量的测定。

氧化铝陶瓷表面硬度测试

本文参考《GB/T 16534-2009 精细陶瓷室温硬度试样方法》的部分要求,使用岛津HMV-G31显微维氏硬度计对氧化铝陶瓷表面进行硬度测试。试验证明,岛津HMV-G31显微维氏硬度计可以满足对氧化铝陶瓷表面硬度的测试需求,且能够获得清晰直观的硬度测试画面。

GC-MS/MS法测定美罗培南中4种N-亚硝胺含量

本文利用GCMS-TQ8050 NX建立了美罗培南中NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA含量的分析方法。该方法利用1N盐酸溶液溶解供试品,二氯甲烷液液萃取,前处理流程简便。实验结果表明:该方法线性良好,线性相关系数均大于0.999。对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针,保留时间RSD均小于0.05%,峰面积RSD%均小于7%,重复性良好。加标回收实验中,回收率为78.31 ~ 103.83%,相对标准偏差RSD%为1.91~13.98%,回收及精密度良好。该方法为美罗培南中4种N-亚硝胺的检测提供参考。

GC-MS/MS法测定中药材山药中35个农药残留物含量

本文采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了中药材山药中35个禁用农药残留物的检测方法。本方法依照2020年版 《中国药典》通则2341第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》规定建立。在2~40 µg/L(以对硫磷计)浓度范围内建立基质校准曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.999。取校准曲线最低点连续分析6次,35个禁用农药残留物峰面积精密度均在10.88 %以内。该方法适用于《中国药典》2020年版规定的药材及饮片(植物类)中禁用农药残留量的定量测定。

GC-MS法测定缬沙坦药品中5种N-亚硝胺含量

本文利用GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了缬沙坦药品中NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA、NDBA含量的检测方法。在2~1000 ng/mL浓度范围内5种物质线性关系良好,线性相关系数均大于0.999。取浓度为5 ng/mL标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%均小于5.5%。实际样品中检出了NEIPA与NDBA两种物质,三个浓度水平加标回收率为84.9~103.8 %。该方法为缬沙坦中5种N-亚硝胺的检测提供了参考。

GCMS法检测水质中64种半挥发性有机物

本研究采用岛津GCMS-QP2020 NX测试了水质中64种半挥发性有机物的含量,在1.0~20 μg/mL浓度范围内标准曲线线性良好,线性相关系数均在0.998以上。取浓度为1.0 μg/mL混合标准溶液连续6针测试,各组分峰面积比的RSD%范围在0.58~6.73%之间,表明方法的精密度优良。加标浓度为5.0 μg/mL时,各组分的回收率在27.2-125.4%之间,最新发布《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》中对不同化合物的回收率范围要求在5.5~125%之间,本法测试回收率符合征求意见稿的回收率要求。本方法操作简单,定量数据准确可靠,可应用于水中多组分半挥发性有机物的检测。

GCMS法测定环境空气中6种羧酸类化合物含量

本文建立了气相色谱质谱联用仪测定环境空气中羧酸类化合物的分析方法。结果表明:在标准曲线浓度范围内,各化合物的线性良好,相关系数均在0.999以上。以浓度为2.40 mg/L(乙酸)的混合标准溶液重复进样6次,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)均在3%以下,精密度良好。实际样品中加标,加标浓度为66.667 μg/m3(乙酸)水平下,环境空气样品各组分的加标回收率分布在100.2~103.7%之间。本方法可为环境空气样品中的羧酸类化合物的测定提供参考。

GCMS法测定橄榄油中脂肪酸烷基酯含量

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX,建立了橄榄油中脂肪酸烷基酯含量的检测方法。样品加入内标后用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化后,采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。在0.1~8.0 mg/L浓度范围内,8种脂肪酸烷基酯线性相关系数均在0.999以上。取浓度为0.1 mg/L的标准溶液,连续进样6次,各目标物和内标物峰面积比的相对标准偏差均小于7%。在10 mg/kg加标水平下,8种脂肪酸烷基酯的加标回收率均在89.9%~113.3%之间。本方法重复性好,灵敏度高,满足橄榄油中脂肪酸烷基酯含量检测的要求。

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