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LC-MS/MS测定鱼肉中微囊藻毒素

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定鱼肉中微囊藻毒素的方法,该方法可在6.5 min内完成对待测物的检测。微囊藻毒素LR、RR和YR在0.1 μg/L~5.0 μg/L浓度范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r在0.999以上,且精密度和回收率实验结果良好。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于鱼肉中微囊藻毒素残留的快速检测。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定茶叶中茶多酚、咖啡碱及茶氨酸含量

本应用建立了茶叶中茶多酚、咖啡碱及茶氨酸含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下,采用正、负离子模式同时扫描,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:8种组分在相应的浓度范围内线性良好,所得校准曲线相关系数在0.996以上,各校准点准确度在85.52%~107.87%之间,所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06% ~ 0.25%和1.05% ~ 6.56%之间,加标回收率在73.37~101.6%之间。

LC-MS/MS法测定出口乳制品中肌醇的含量

本文利用岛津LCMS-8060液质联用系统,建立了出口乳制品中肌醇含量的快速分析检测方法。该方法可以在10 min内完成样品的分析检测,目标物和其他组分的色谱峰分离效果良好,在0.01~5.0 µg/mL的浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好;不同浓度的样品加标回收率在92.72%~108.58%之间。肌醇LOD为0.6 ng/mL、LOQ为2.0 ng/mL满足《出口乳制品中肌醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法》的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,满足样品的定性定量分析。

车前草(车前)配方颗粒特征图谱分析及其中大车前苷含量检测

本文参照国家药品标准《YBZ-PFKL-2021023 车前草(车前)配方颗粒》,利用Nexera LC-40D XR系统分析了车前草配方颗粒的特征图谱,并对大车前苷的含量进行了测定。使用岛津Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分析,各特征峰相对保留时间均在标准规定的允许范围内;仪器精密度良好,对照药材溶液平行测定6次,6个特征峰保留时间和峰面积的RSD值分别不超过0.32%和1.26%;利用岛津LC-40自动进样器的“同时注入”功能,很好的解决了测定大车前苷含量时由于溶剂效应而导致的目标峰分叉变形的问题;在药典允许的范围内,通过调整流动相比例,改善了大车前苷目标峰与干扰峰的分离效果;供试品1和2的定量分析结果满足标准要求。

IC-16测定碳酸锂中的硫酸根离子含量

本文建立了IC-16离子色谱仪分析碳酸锂中硫酸根离子的分析方法。结果表明:仪器定量限低于0.1 μg/mL; 0.2-20 μg/mL浓度范围内,校准曲线线性良好,相关系数为0.9999,各校准点准确度在96.5%-106.9%之间;0.2 μg/mL和5 μg/mL标样连续5针测试结果显示,硫酸根保留时间和峰面积RSD值分别不高于0.07%和0.66%,仪器精密度良好。该方法快速简单,灵敏度高,重复性好,适合碳酸锂中硫酸根离子含量的检测。

采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中,依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内,线性相关性良好,相关系数均大于0.999;依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24%,峰面积RSD%为0.03~1.28 %,稳定性良好;依那普利拉(杂质Ⅰ)、依那普利双酮(杂质Ⅱ)校正因子分别为0.85和0.94,加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明,该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

离子色谱法测定生活饮用水中的无机非金属指标

本文建立了一种使用离子色谱法测定博物馆空气中短链脂肪酸的方法。在采样点利用酸性气体主动法实地采样,用IC-16进行定性定量分析。结果显示甲酸,乙酸线性良好,标准曲线相关系数均≥0.999;100 ng/mL混标溶液连续分析6次,保留时间RSD< 0.064%,峰面积的RSD< 0.62%;低、高浓度加标样品回收率在99.8%~113.8%之间,相对标准偏差<2.59%,方法准确可靠;检出限在1.605-2.849 ng/mL之间,定量限在5.351-9.496 ng/mL之间。该方法重现性好,灵敏度高,可用于博物馆空气中短链脂肪酸的测定。

离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐的含量

本文使用岛津HIC-ESP离子色谱仪建立了离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐两种阴离子的分析方法。本方法采用碳酸根洗脱体系,使用岛津阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器ICDS-40A,以电导检测器进行检测。以外标法定量,两种阴离子在各自浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.999,准确度在92.4-104.0%之间,亚氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为1.5、4.0 μg/L。对0.05 mg/L和0.3 mg/L的混合标准溶液进行连续分析,重复性结果(RSD%表示):两种阴离子在以上浓度下的保留时间RSD为0.03%-0.13%,峰面积的RSD为0.18%-1.51%,仪器的重复性良好。加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好,适合生活引用水中氯酸盐和亚氯酸盐的快速准确检测。

离子色谱法测定博物馆空气中短链脂肪酸

本文建立了一种使用离子色谱法测定博物馆空气中短链脂肪酸的方法。在采样点利用酸性气体主动法实地采样,用IC-16进行定性定量分析。结果显示甲酸,乙酸线性良好,标准曲线相关系数均≥0.999;100 ng/mL混标溶液连续分析6次,保留时间RSD< 0.064%,峰面积的RSD< 0.62%;低、高浓度加标样品回收率在99.8%~113.8%之间,相对标准偏差<2.59%,方法准确可靠;检出限在1.605-2.849 ng/mL之间,定量限在5.351-9.496 ng/mL之间。该方法重现性好,灵敏度高,可用于博物馆空气中短链脂肪酸的测定。

ICP-MS测定塑料中Cd、Hg、Pb和总Cr含量

参考国家标准GB/T 38290-2019《塑料材料中镉含量的测定》、GB/T《38291-2019 塑料材料中铅含量的测定》、GB/T 38292-2019《塑料材料中汞含量的测定》,使用岛津电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030系列)测定了塑料中Cd、Cr、Hg和Pb四种重金属的含量。实验结果表明,四种元素方法检出限为0.83 μg/kg~4.59 μg/kg,塑料标准物质RMX-A019和RMX-A028测定结果与标准值一致,测定RSD小于3%,平行测定的RPD小于3%。该方法适用于塑料及其制品中Cd、Cr、Hg和Pb的检测。

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