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ICPE-9820测定重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素含量

参考《GB/T 37160-2019 重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,采用电热板-马弗炉消解样品,利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素的含量。分析结果表明,该方法各元素检出限为0.0033~1.37 mg/kg;仪器精密度优良,测定RSD值小于3.00%;样品加标回收率为91.0~108%。该方法灵敏度高,重复性良好,适用于重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素含量的批量测定。

ICPE-9820测定煤焦油钠、钙、镁和铁元素的含量

参考《GB/T 38394-2019 煤焦油 钠、钙、镁、铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,采用电热板-马弗炉消解样品,利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了煤焦油钠、钙、镁和铁元素的含量。分析结果表明,该方法各元素检出限为0.001~0.20 mg/kg;仪器精密度优良,测定RSD值小于3.00%;样品加标回收率为93.0~103%。该方法灵敏度高,重复性良好,适用于煤焦油中钠、钙、镁和铁元素含量的批量测定。

GCMSMS法测定尿液中的乙基葡萄糖醛酸苷

本文参考《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》,使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪,建立了尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的分析方法。尿液以乙腈沉淀蛋白,离心,取上清液采用衍生剂衍生化后进样分析。结果表明,在50~1000 ng/mL的浓度范围内,EtG的线性相关系数R为0.9992,线性关系良好,方法检出限为5.434 ng/mL。取浓度为400 ng/mL的标准溶液重复进样6次,峰面积的相对标准偏差(RSD%)为4.0 %,精密度良好。采用空白尿液样品,样品加标浓度为450 ng/mL时,平均回收率为97.2 %。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可为尿液中乙基葡萄糖醛酸苷的测定提供参考。

GCMSMS结合气味数据库分析动物类中药美洲大蠊气味成分

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样器SPME进样功能建立了动物类中药美洲大蠊150种气味物质的半定量方法。在方法中,采用正构烷烃C9-C30数据调整150种气味组分保留时间,4种标准品(苯乙酮、萘、2,6-二氯苯酚、2,3,6-三氯苯甲醚)评价仪器性能,三种内标物(4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10)校正数据库中标准曲线,无需150种气味物质标准品,自动生成150种气味物质的MRM/SCAN同时采集的方法。MRM模式数据用于筛查150种气味组分,并利用校正后曲线定量分析筛查出的气味物质,获得气味物质含量;SCAN模式数据用于定性未包含于数据库中的气味成分。

GCMS结合吹扫捕集测定甲醇制低碳烯烃水相中的芳香烃

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX结合吹扫捕集CDS 7000 E建立了甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的检测方法。样品置于吹扫捕集瓶中,挥发性芳香烃经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析,SIM方式进行采集。8种芳香烃在1~50 μg/L浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数均达到0.999以上,方法检出限在0.005~0.023 μg/L。取浓度为1 μg/L标准溶液放入6个吹扫捕集瓶中连续进样,峰面积RSD为3.8~4.5%。加标浓度为1 μg/L时,平行试验3次,各组分的回收率在112.3~131.7%之间。该方法操作简便,能够有效的测定甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的含量。

GCMS法测定涂改类文具中的8种氯代烃含量

本文建立了气相色谱质谱联用仪检测涂改类文具中8种氯代烃含量的分析方法。结果表明,在0.1~10 mg/L的浓度范围内,8种氯代烃的线性相关系数R2均在0.9991以上,线性关系良好。各组分的方法检出限在0.0048~0.0261 mg/L。取浓度为0.1 mg/L的标准溶液重复进样6次,峰面积的相对标准偏差(RSD)均在3.2%以下,精密度良好。修正液样品进行浓度为0.5 mg/kg的加标,回收率为82.0%~113.2%。本方法操作简单、灵敏度高,可为涂改类文具中8种氯代烃的含量测定提供参考。

GCMS法测定环丙沙星中硫酸二甲酯含量

本文利用GCMS-QP2020建立了环丙沙星药品中硫酸二甲酯含量的分析方法。该方法利用乙酸乙酯直接提取供试品中的硫酸二甲酯,大大简化前处理流程。同时实验结果表明:该方法线性良好;对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,硫酸二甲酯回收率在82.14~ 110.27%之间,平行3份样品的峰面积RSD%值在1.23 ~8.09%之间,表明硫酸二甲酯回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中硫酸二甲酯的检测提供很好的参考。

顶空-GCMS法测定环丙沙星中氯乙烷含量

本文利用DANI HSS 86.50顶空进样器和GCMS-QP2020联用,建立了测定环丙沙星中氯乙烷含量的分析方法。实验结果表明:该方法的线性良好;对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各物质回收率在83.74~ 104.03%之间,平行3份样品的峰面积RSD%值在1.14 ~ 3.50%之间,表明回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中氯乙烷的检测提供很好的参考。

GCMS法测定车辆涂料中11种卤代烃和8种乙二醇醚及酯类化合物含量

本文建立了气相色谱质谱联用法测定车辆涂料中11种卤代烃和8种乙二醇醚及酯类化合物的分析方法。涂料样品用甲醇溶液稀释后,经GCMS进行定性定量分析。该方法采用内标法定量,在1-100 μg/mL的范围内,各组分线性相关系数均在0.999以上,线性良好。对10、20和50 μg/mL水平的标准溶液重复进样6针,各组分的保留时间、峰面积与内标峰面积比的相对标准偏差均小于0.02%和5.0%。平行处理6份加标浓度为0.2 mg/g的样品,各组分加标回收率在80.22~ 111.59%之间,加标回收的相对标准偏差在0.69 ~ 7.59%之间,回收及精密度良好。该方法操作简捷,为车辆涂料中11种卤代烃和8种乙二醇醚及酯化合物含量的分析提供很好的参考。

GCMS法测定涂料中乙二醇醚及醚酯类化合物含量

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020,建立了工业涂料中乙二醇醚及醚酯类化合物含量的检测方法。8种乙二醇醚及醚酯类化合物在1~10 μg/mL浓度范围内,相关系数均在0.999以上。取浓度为1 μg/mL的混合标准溶液,连续6次进样,各组分峰面积RSD%均小于5%。8种乙二醇醚及醚酯类化合物的加标回收率在93.4~115.7%之间,均能满足日常检测的要求。

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