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ATLAS-LEXT结合LCMS-8045快速检测血浆中的芬太尼及其类似物

本文建立了一种使用ATLAS-LEXT自动前处理装置及岛津高效液相色谱仪LC-20AD和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定血浆中8种芬太尼类化合物的方法。实验结果表明:该方法线性良好,对标准溶液平行测试6次,保留时间和峰面积的重现性良好,加标回收实验中,各物质加标回收率在65.91 ~ 112.97%之间,相对标准偏差在0.88 ~ 5.88%之间。该方法具有自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,利用了ATLAS-LEXT自定义编程功能进行液液萃取及干燥浓缩,大大简化前处理流程,可用于血样中芬太尼类物质的测定。

女金丸中苋菜红、日落黄和亮蓝染色的定性检测

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪建立了女金丸中苋菜红、日落黄、亮蓝染色的定性方法,女金丸经50%甲醇超声提取,采用PDA检测器在521nm检测苋菜红、484nm检测日落黄、629nm检测亮蓝,样品中未检出三种目标物。女金丸加标样品中苋菜红、日落黄、亮蓝的保留时间分别为9.07 min、17.47 min、25.50 min,苋菜红理论塔板数为4424,与苋菜红、日落黄、亮蓝在200-700 nm光谱图比较,相似度分别为98.05%、99.52%、99.31%,可判定为苋菜红、日落黄、亮蓝。该方法准确可靠,可为相关企业检测女金丸中苋菜红、日落黄、亮蓝提供帮助。

心可宁胶囊中酸性红73染色的定性检测

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪建立了心可宁胶囊中酸性红73染色的定性方法,心可宁胶囊经70%甲醇超声提取,采用PDA检测器在509 nm波长下检测酸性红73紫外吸收峰,样品中未检出目标物酸性红73,心可宁胶囊加标样品在RT=26.99 min处检测到酸性红73,理论塔板数为14758,与酸性红73在200-600 nm光谱图比较,相似度为99.95%,可判定为酸性红73。该方法准确可靠,可为相关企业检测心可宁胶囊中酸性红73提供帮助。

参三七伤药胶囊中苏丹红Ⅳ染色的定性检测

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪建立了参三七伤药胶囊中苏丹红Ⅳ染色的定性方法,参三七伤药胶囊经乙醇超声提取,采用PDA检测器在520 nm波长下检测苏丹红Ⅳ紫外吸收峰,样品中未检出目标物苏丹红Ⅳ,参三七伤药胶囊加标样品在RT=34.57 min处检测到苏丹红Ⅳ,理论塔板数为222337,与苏丹红Ⅳ在400-600 nm光谱图比较,相似度为99.99%,可判定为苏丹红Ⅳ。该方法准确可靠,可为相关企业检测参三七伤药胶囊中苏丹红Ⅳ提供帮助。

使用岛津Nexera LC-40 XR进行滤膜浸出液中双酚A的分析

本文采用岛津Nexera LC-40 XR高效液相色谱仪,建立了过滤膜浸出液中双酚A的定量分析方法。结果显示双酚A线性良好,线性相关系数均>0.999,准确度在92.1-105.9%之间。该方法可满足过滤膜浸出液样品中双酚A的定性定量测定。

离子色谱法测定环境空气中氯化氢的含量

本文参考国家环境保护标准HJ 549-2016《环境空气和废气氯化氢的测定》的相关条件,采用岛津HIC-ESP离子色谱仪结合Shim-pack IC-SA2色谱柱对环境空气的氯化氢含量进行测定。实验结果显示:在本色谱系统下,空白溶液不干扰含量测定,方法专属性较好;对照品溶液重复进样6次,Cl-离子色谱峰保留时间和峰面积的RSD分别为0.02%-0.10%和0.39%-2.12%,仪器精密度良好;以外标法定量,在0.1-10 µg/mL范围内,线性相关系数>0.999,准确度在92.0-116.4%之间;加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好,适合环境空气中氯化氢气体的快速准确检测。

离子色谱法测定水质中亚硫酸根离子的含量

本文采用岛津HIC-ESP离子色谱仪,搭载ICDS-40A电渗析型阴离子连续式再生膜抑制器,结合Shim-pack IC-SA2色谱柱对水质中SO32-含量进行测定。实验结果显示:在本色谱系统下,空白溶液不干扰含量测定,方法专属性较好;对照品溶液重复进样6次,SO32-色谱峰保留时间和峰面积的RSD在0.10%-0.18%和0.23%-3.36%之间,仪器精密度良好;以外标法定量,在0.5-10 µg/mL范围内,线性相关系数均>0.999,准确度在99.4-101.8%之间;加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好,适合水中SO32-离子含量的快速准确检测。

离子色谱法测定固体废弃物中水溶性阴离子的含量

本文使用岛津HIC-ESP离子色谱仪建立了离子色谱法测定固体废弃物中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42- 7种水溶性阴离子的分析方法。本方法采用碳酸钠洗脱体系,使用岛津阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA2以及新款阴离子膜抑制器ICDS-40A,以电导检测器进行检测。以外标法定量,7种阴离子在各自浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.999,准确度在92.0-116.4%之间。对0.5 mg/L和5 mg/L的混合标准溶液进行连续分析,重复性结果(RSD%表示):七种阴离子在以上浓度下的保留时间RSD为0.03%-0.08%,峰面积的RSD为0.07%-3.08%,仪器的重复性良好。加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好,适合固体废弃物中7种水溶性阴离子的快速准确检测。

ICPMS-2030测定水针注射剂中多种元素杂质的含量

本文建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了水针注射剂中Al、As、Ba、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Hg、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Pt、Sb、Se、V和Zn等20个杂质元素含量的方法。实验结果表明:各元素的相关系数 r>0.999,加标回收率在90~107%之间,满足USP<233>对样品加标回收率70%~150%的要求。该方法样品前处理简单,操作简便、快速,可以满足水针注射剂中杂质元素快速筛查的测定要求。

植物药山楂中总汞和形态汞含量的测定

考2020版《中国药典》,利用岛津电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)和高效液相色谱LC-20Ai分别建立了植物药山楂中总汞和形态汞的测定方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态汞进行分离,电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030进行定量分析。实验结果表明:总汞线性范围在0.2-5.0 ng/mL内回归系数大于0.9999,方法检出限为0.002 μg/g,加标回收率为100 %。形态汞线性范围在1-20 ng/mL内回归系数大于0.9998,方法检出限在0.02-0.04 μg/g之间,加标回收率在101.8 % - 107.2 %之间,该方法适用于植物药中总汞和形态汞的分析。

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