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GC/MS/MS法或GC/QMS法测定涂膜碎屑中的PCB含量

多氯联苯(PCB)因其毒性已经成为社会问题,因此,已于1972年起被禁止制造、进口和使用。含PCB的废弃物,即使PCB含量很低,也需要焚烧进行无害化处理。PCB作为增塑剂可添加于涂料中,用于桥梁等建造物的涂装。由于上述建造物涂装修缮等原因会产生含低浓度PCB的涂膜碎屑废弃物,因而需对其进行焚烧处理。2019年10月环保部公布了《含低浓度PCB废弃物的测定方法(第4版)》,可用于测定涂膜碎屑中PCB的含量。涂膜通常由使用PCB作为增塑剂的氯化橡胶基涂料制成,通常很难通过ECD等检测器进行分析,因此连接到气相色谱仪(GC)上的检测器仅限于质谱仪(MS)。本文主要介绍了GC/MS/MS法和GC/QMS法测定涂膜碎屑中PCB的含量。

使用SMCI法分析不饱和脂肪酸甲酯中双键位置

脂肪酸是食品、生物等多种领域中需要检测的一类化合物。通过甲酯化使具有高挥发性的脂肪酸惰化,进而可以使用高分辨气相色谱仪来进行分析。但是,使用质谱仪很难分析不饱和脂肪酸甲酯的双键位置,造成研究方面的局限性。因此,研究人员开发出使用乙腈的化学电离分析方法1),扩大了位置分析的可能性。溶剂介导化学电离(SMCI)法是使用有机溶剂的软电离方法,可以将乙腈导入到离子源中,并对双键位置进行分析。本篇应用为您介绍使用该SMCI法分析不饱和脂肪酸甲酯的双键位置。关于详细内容及实际试样的分析,请参见技术报告C146-0396、C146-0397。

热萃取GCMS法在食品异物分析中的应用

近年来,食品中混入异物的案例增加,研究开展异物分析的必要性不断提高。用于仪器分析的混入异物鉴定使用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和能量色散型荧光X射线分析仪(EDX)等。使用GCMS进行异物分析时,一般使用热裂解GCMS法或者热萃取GCMS法,可以对微量有机物异物中所含的树脂材料和添加剂进行定性。在本稿中为您报告设想为食品异物,使用热萃取GCMS法对食品包装材料中的添加剂进行分析的结果。热萃取GCMS分析使用了多功能进样口OPTIC-4,添加剂的定性使用了高分子添加剂数据库。

热裂解-GC/MS法在食品异物分析中的应用

近年来,随着食品中混入异物的案例增加,开展异物分析的必要性也不断提高。傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和能量色散型荧光X射线分析仪(EDX)等仪器可以对异物进行鉴定,热裂解-GC/MS法和热萃取-GC/MS法也可以对树脂材料和添加剂中的微量有机污染物进行定性分析。假定食品包装材料中的树脂为食品异物,本文采用热裂解-GC/MS法对其进行分析。热裂解-GC/MS分析使用的是多功能进样口OPTIC-4。OPTIC-4最高可以快速升温(60℃/sec)至600℃,因此,可以提供多种进样方法完成样品的热裂解处理。

解卷积法定性分析啤酒中香气成分

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)具有良好定性能力,常用于分析食品、饮料中的香气成分。但如果试样的基质干扰较多,或预处理时进行了高度浓缩,会导致结果中出现很多峰,目标成分被掩盖在其他峰内,有时无法通过总离子色谱图(TIC)找出目标成分。NIST公司提供的AMDIS软件通过对GCMS数据进行解卷积,从重叠的质谱中提取出单一的谱图,进行峰检测。然后通过数据库对检测到的全部峰进行检索,完成化合物定性。通过使用解卷积,即使在目标峰与相邻峰重叠的情况下,也可以完成峰的检测和定性。本篇应用为您介绍利用解卷积对啤酒中香气成分进行鉴定的方法。

Nexera™Prep——完整高效的分析制备双流路系统

制备液质是一种将混合物分离纯化为目标化合物而广泛使用的技术手段。然而,鉴定目标化合物并确定馏分的纯度需要花费大量时间,因此实现这些过程的自动化将有助于缩短纯化工作所需的时间。本文将介绍一种Nexera Prep系列的系统配置,该系统可使用质谱触发进行简单制备,并使用循环制备液质系统完成纯度确认的高通量分析。

使用乙酰丙酮柱后衍生检测法分析甲醛

作为防腐剂和树脂产品的原材料,甲醛是一种有用的成分,另一方面,它也是导致病态建筑综合征的致病物质,因此,其含量受到了广泛关注。日常使用的洗发水、化妆水、粉底一般被称为香料与化妆品,用于人的身体,因此,上述香料与化妆品的添加成分受到了严格的管制。在日本的化妆品标准(厚生省告示第331号)中,甲醛被列为化妆品中的禁止添加成分之一。另外,欧盟根据化妆品规则No.1223/2009AnnexⅢ,规定在指甲油等的美甲用品中的含量应为5%以下。本次按照在香料与化妆品试验法中采用的乙酰丙酮柱后衍生检测法,分析了香料与化妆品中的甲醛。在这里为您介绍通过Nexera™系列的Nexera XR进行甲醛分析的示例。

使用Nexera™ XR对泛酸钙进行分析——一种符合美国药典对膳食补充剂中维生素分析要求的分析方法

美国药典(United States Pharmacopeia; USP)制定了关于膳食补充剂的质量控制标准,并规定了检测方法和判定标准。多种膳食补充剂在全球流通,因此,对消费者来说,符合美国药典要求已经成为验证其质量好坏的重要判断标准。本次分析的是一种水溶性维生素泛酸。泛酸也被称为维生素B5,是一种由泛解酸和β-丙氨酸结合而成的物质。该物质以钙盐的形式添加在市售的很多膳食补充剂中。在美国药典40-NF35的“Oil and Water Soluble Vitamins with Mineral Tablets Calcium Pantothenate”中公布了两种HPLC分析方法和一种微生物学方法。HPLC方法中“Method 3”泛酸钙的分析采用了通过反相ODS色谱柱分离后,使用紫外检测器进行检测的方法。在这里为您介绍使用Nexera系列中的Nexera XR对市售膳食补充剂中泛酸钙进行分析的示例。此外,经验证,使用ProminenceTM系列进行泛酸钙分析时也可以得到相同的结果。

使用有机酸快速分析色谱柱Shim-pack™ Fast-OA提高肠道菌群研究的工作效率

最近研究表明,肠道菌群有助于维持和促进宿主的健康。在肠道菌群研究领域,全面测定代谢产物需要使用质谱仪,但在目标明确的情况下(例如,对通过微生物代谢生成的短链脂肪酸进行定量),一般使用HPLC。在这里为您介绍从猴粪便中萃取代谢产物,使用有机酸快速分析色谱柱测定粪便中所含短链脂肪酸的示例。

使用ICPMS-2030对基于第十七次修订日本药典第二增刊元素杂质试验法的分析法进行评价

2015年9月30日,发布了药物杂质指南:ICHQ3D1), 2),并针对可能具有毒性的24种元素设定了一天允许暴露量(Permitted Daily Exposure:PDE),同时,要求采用适当的试验方法对含量进行管理。为此,在2019年6月28日在第十七次修订的日本药典第二增刊3)中,作为元素杂质试验法收录了电感耦合等离子体质谱分析法(ICP-MS)。此次,将用作口服制剂使用的构成成分作为测试样品,并根据定量试验的步骤,使用ICPMS-2030对分析方法进行了验证。假设在浓度水平低于PDE值(管理阈值)的30%进行分析的情况下以24元素为对象,介绍确认了真实度、精度、定量界限、特异性的例子。

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