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GCMS结合反吹系统快速分析化妆品中可疑香精致敏源成分

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合反吹技术快速分析化妆品中的香精致敏源成分的测定方法。化妆品通过简单的样品萃取/稀释处理后,直接注入GCMS进行分析,待目标物流出后,利用反吹技术快速将色谱柱中低挥发性样品基质,如洗涤剂等从毛细管色谱柱中反吹出去。色谱柱和检测器的受污染程度可以得到极大的降低,可有效提高样品分析通量。

GCMS法测定药物中硫酸烷基酯类遗传毒性杂质

本文利用岛津公司的GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,建立了一种药品中硫酸二甲酯、硫酸二乙酯和硫酸二异丙酯的测定方法。在10~1000 ?g/L浓度范围内各组分线性关系良好,各组分相关系数均达到0.998以上,方法检出限在0.36~0.58 ?g/L。10 ?g/L标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于2.48%,精密度良好。3 mg/kg加标浓度的加标回收率为95.16%-100.42%。该方法简单方便,能够有效的监测药品中硫酸二甲酯、硫酸二乙酯和硫酸二异丙酯的含量。

小样本和微小区域的测定示例

随着技术日新月异的进步,已能够对小物体和微小区域进行加工。因此,对小样本和微小区域特征的测定需求也逐渐增加。在本期中,我们将介绍一种可以满足上述需求的微型样品架和微小光束聚焦透镜单元,以及它们的应用实例。

IR Pilot对辅料药的确认试验

本次发布的 IRSpirit 是一款紧凑的 FTIR,它结合了同类最佳的 SN 比和最高的分辨率(图 1)。我们采用了独特的设计,可以双向摆放,整机尺寸为 390(W)×250(D)×210(H) mm,小于 A3 尺寸,因此可放置在狭窄空间。除了用于透射测定的附件,如液体池和 KBr 压片,还有一些功能,您可以使用现有的配件,如一次反射型 ATR 测定装置和漫反射测定设备,以及市售配件。此外,在进行 IRSpirit 系列的装置控制、数据解析的软件LabSolutions IR 中,有一个专用程序(IR Pilot),能简便地执行 4 种测定和解析,如确认试验、异物解析、定量分析、膜厚测定。该功能仅根据画面的指示进行操作,按照正确的步骤,即可进行测定、解析、直至打印。标准配备 23 个专用程序,对于常用程序,能在主菜单中注册至 4 个。本次介绍使用 IR Pilot 进行的确认试验。

ICPMS-2030测定皮革及纺织品中可萃取重金属元素的含量

本文参考国标《生态纺织品技术要求》(GB/T 18885-2009),使用人造酸性汗液对皮革及纺织品进行萃取,使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定纺织品及皮革中可萃取的As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb和Hg等9种重金属元素含量的方法。该方法灵敏度高、定量准确、精密度好,可满足皮革及纺织品中可萃取重金属元素分析的需求。

应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定N端焦谷氨酸环化封闭类单克隆抗体的N端序列

N端焦谷氨酸环化封闭类单克隆抗体药物因N端缺乏自由的α氨基,不能通过Edman降解法直接进行N端测序。本文以帕尼单抗为例,加入焦谷氨酸氨肽酶切除环化的焦谷氨酸后,测定重链N端前15个氨基酸序列,与理论信息一致,表明对N端焦谷氨酸环化封闭类样品进行去焦谷氨酸环化处理后,应用PPSQ-53A可以测定N端氨基酸序列。

应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定N-末端部分甲硫氨酸缺失的蛋白质类药物的N端氨基酸序列

生物体在合成蛋白质时,N端首位的甲硫氨酸在蛋白质加工过程中可能被酶切除。本文应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定了发生N-末端部分甲硫氨酸切除的蛋白质类药物重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子的N端前16个氨基酸的序列,结果与理论序列一致。除了氨基酸定性,根据信号峰强度,可以粗略估计样品N端甲硫氨酸的缺失比例。以上表明应用PPSQ-53A可以测定N-末端部分甲硫氨酸缺失的蛋白质的N端氨基酸序列。

应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定重组人粒细胞刺激因子的N端氨基酸序列

本文对基因工程药物重组人粒细胞刺激因子原液除盐后,应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定N端前16个氨基酸的序列,结果与理论序列一致,验证了此方法的准确性,展示了重组人粒细胞刺激因子的分析结果。

应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定重组人血管内皮生长因子受体-抗体融合蛋白的N端氨基酸序列

本文通过SDS-PAGE(十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳)对融合蛋白质类药物重组人血管内皮生长因子受体-抗体融合蛋白进行分离后,电转印至PVDF膜(聚偏氟乙烯膜)上,剪切目标条带,应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定N端前15个氨基酸的序列,结果与理论序列一致,验证了此方法的准确性,展示了重组人血管内皮生长因子受体-抗体融合蛋白的分析结果。

MALDI-TOF快速鉴定病毒蛋白类疫苗亚基组成

本文应用岛津基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF)检测疫苗蛋白组分,检测各亚基的分子量信息、分布与比例。结果显示标准品具有完整亚基组成,疫苗样品也具有较好的亚基完整性。该结果与疫苗样品的活性结果匹配。本例表明此方法无需样品前处理、快速简便、可靠性强,可为疫苗亚基组成分析提供有力参考。

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