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便携式拉曼光谱仪鉴定药物的不同晶型

药物晶型的不同,其物理化学性质也不同,生物利用度也不同,直接影响药物的质量与临床药效,因此在新药申报生产过程中,需要进行实验研究。本文参考2020药典《药品晶型研究及晶型质量控制指导原则(征求意见稿)》,使用岛津便携式拉曼光谱仪RM-3000对无味氯霉素A和B两个晶型分别进行拉曼散射测试,可以方便、快捷的对药物不同晶型进行定性鉴定。

应用微芯片电泳仪MultiNA鉴定中药材蕲蛇

本文应用2015版《中国药典》中的蕲蛇特异性引物对蕲蛇中药材裂解后的消化产物进行PCR扩增反应,通过微芯片电泳MultiNA检测扩增产物,结果显示其凝胶图谱中不仅在300-400 bp之间有单一条带,电泳图谱中还能得到片段尺寸信息。本实验表明,相比传统的琼脂糖凝胶电泳,MultiNA同样适用于《中国药典》中规定的利用聚合酶链式反应法(PCR)对中药材蕲蛇的鉴定,而且分辨率更高、检测更加灵敏、操作简便、快速、全自动化分析,通量更高,是中药材品种鉴定的有力分析方法。

应用微芯片电泳仪MultiNA结合PCR法鉴别大西洋鲑与虹鳟

本文利用动物基因组DNA抽提试剂盒提取大西洋鲑和虹鳟的基因组DNA,设计品种特异性引物进行PCR扩增,应用微芯片电泳仪MultiNA检测扩增产物,结果显示大西洋鲑和虹鳟的引物分别只对本品种的基因组有响应,电泳凝胶图上显示出与理论尺寸相符的特异性条带,而对另外一个品种则无响应。本实验表明基于微芯片电泳仪MultiNA开发的方法可以快速实现大西洋鲑和虹鳟的鉴别。

应用台式MALDI-TOF-MS分析蛋白质序列

本文将牛血清白蛋白酶解并脱盐后,以CHCA(α-氰基-4-羟基肉桂酸)为基质,应用岛津台式基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪MALDI-8020分析,得到了酶解产物的肽指纹(PMF)图谱。以PMF图谱检索Mascot数据库,匹配到了有效的肽段序列信息,这些肽段归属于牛血清白蛋白(BSA)。这表明此方法可以鉴定数据库中的蛋白质。

应用LCMS-8050 CL检测人血清中多种游离胆汁酸含量

本文应用岛津液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL及人血清中多种胆汁酸检测试剂盒(高效液相色谱-串联质谱法),建立了同时测定人血清中15种游离胆汁酸含量的方法。使用试剂盒的内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法专属性良好,标准曲线相关系数均大于0.99,准确度及精密度均满足试剂盒要求。该方法对肝胆功能相关疾病的临床诊断、治疗管理和生理评估具有重要的意义。

ICP-MS测定香烟过滤嘴中多元素

参考《YC/T 316-2014 烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅残留量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,加入硝酸和过氧化氢进行微波消解,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了香烟过滤嘴中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅等多种元素的含量。分析结果表明,方法检出限0.064~8.3 μg/kg,准确度好,加标回收率90.8%~113%,可满足烟用材料中多种元素的检测要求。

ICP-MS测定电子工业用氩气中多种元素含量

参考《GB/T 34972-2017电子工业用气体中金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,使用5%HNO3作为吸收液对电子工业用氩气进行样品前处理,并使用岛津ICPMS-2030测试气体中的多元素。分析结果表明,方法检出限0.0002~1.0702 μg/L,准确度好,加标回收率89.5%~108.5%,可满足电子工业用气中金属元素的检测要求。

HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺

本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。

IRSpirit-T检测尿素水溶液(AUS32)的一致性

柴油发动机氮氧化物还原剂——尿素水溶液(AUS 32),是柴油车尾气催化还原(SCR)技术中要用到的消耗品,重型卡车、客车等柴油车要达到国Ⅳ排放标准,必须利用SCR技术对尾气中氮氧化物进行处理。本文参考GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》,对市售尿素水溶液溶液进行了一致性测试。

参类综合解决方案

人参是我国传统的名贵中药材,近年来由于质量问题引起了人们的广泛关注,为了促进药材生长提高产量,种植过程中农药施用现象较为广泛,人参农残超标问题不容忽视。因此在2015版药典2341通则中,参类(包括人参和西洋参)中22种有机氯农残的测定成为了必检项。然而依据2015版中国药典的检测方法往往会遇到DDT的响应比较低,峰型不好和22种农残的分离度达不到要求的问题。同时在测定相关参类品种时,参类中人参皂苷Re和Rg1的分离度往往也成为困扰我们分析人员的一大难题。此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求,为人参各项检测提供参考。

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