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应用台式MALDI-TOF-MS鉴定蛋白质种类

本文应用岛津台式基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪MALDI-8020,在线性正离子模式下,以CHCA(α-氰基-4-羟基肉桂酸)为基质,分析花生过敏原蛋白质Ara h 2的酶解产物,得到了精确的分子量分布信息。将酶解产物的PMF(肽指纹图谱)检索Mascot数据库,成功匹配到理论蛋白质信息。

固相萃取-PTV-GC法测定食用油脂中饱和烃矿物油

本文重点考察固相萃取-程序升温-气相色谱法(SPE-PTV-GC)测定食用油脂中饱和烃矿物油(MOSH)污染物,并与大容量固相萃取-气相色谱法(LS-SPE-GC)进行了比较,从前处理程序、仪器方法、方法学考察与实际样品测定几个方面比较了两种分析方法。结果表明:不同容量的SPE柱对样品净化程序不存在显著性差异(P>0.05);PTV-GC与普通GC在C12~C40碳数分布不存在显著性差异,PTV-GC在2.5~200 mg/kg浓度范围内线性良好(R2=0.9991),GC在12.5~500 mg/kg浓度范围内线性良好(R2=0.9994);两种方法测定6种食用油脂中MOSH的结果没有显著性差异,其回收率和RSD值均可以满足检测要求。结果表明SPE-PTV-GC和LS-SPE-GC测定食用油脂中MOSH不存在显著性差异,二者均可应用与日常监测,其中SPE-PTV-GC灵敏度更高,适合低含量污染物的分析。

CLAM-2000-LCMS-8050联用系统测定人血清中1,5-脱水葡萄糖醇含量

本文建立了一种岛津在线自动前处理仪CLAM-2000及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定人血清中1,5-脱水葡萄糖醇含量的检测方法。此方法使用岛津在线自动前处理仪CLAM-2000处理血清样品,内标法定量,每个样品从在线自动前处理到液质分析完成仅需6 min;线性范围为1~50 mg/L;相关系数为0.9999;检出限为0.001 mg/L,定量限为0.004 mg/L。质控品均在靶值范围内,质控品日内准确度平均值分别为99.77%、98.51%及101.48%,精密度分别为0.43%、0.39%及0.40%;质控品日间准确度平均值为99.92%,日间精密度为1.34%。此联用系统在线自动处理样品且数据重复性好,只需简单放入采血管、必要试剂和专用处理管,便可在线自动进行前处理,每个样品并行处理,优化仪器的使用和样品通量,提供可视化的图表和数据,可实时提醒用户试剂量的减少和质控品结果的变化等,是一种全自动化的分析系统,有助于更快、更简单、更安全地实现临床研究中高精度的工作流程。

ICPMS-2030测定玉米中多元素含量

参考国家标准《GB 35876-2018 粮油检验 谷物及其制品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉和铅的测定》,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了玉米中多种元素含量。玉米样品用硝酸和过氧化氢通过微波消解后,采用在线内标法进行定量分析。分析结果表明,各元素方法检出限0.06~384 μg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.77%~8.93%,测定结果与玉米成分标准物质(GBW10012)标准值一致。

废旧线路板回收中铜含量的X射线荧光分析-岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光分析法

随着国家十三五规划,大力发展循环经济以来,很多固废的价值也是越来越被大众所重视。如越来越多废旧电子电器回收再利用已迫在眉睫,而要挖掘这些固废的价值,对固废的分析就显得十分重要。下面介绍岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光分析法对废旧线路板回收中铜含量的分析。

铅酸蓄电池电极材料的XRD表征

电极材料的组分和结构很大程度上决定了铅酸蓄电池的性能。本文使用岛津X射线衍射仪测试了铅酸蓄电池电极材料制造过程各工艺环节的样品,进行了物相解析并使用K值法粗略分析了各物相的含量。从物相解析结果中可以看到各工艺环节中Pb元素赋存状态的演变。了解Pb元素赋存状态以及物相相对含量的变化,对于改善铅酸蓄电池的制造工艺,开发满足不同行业需要的蓄电池,有着重要的意义。类似的步骤可以拓展用于铅酸蓄电池电极材料的研发和质量控制工作。

PTV-GC-MS/MS结合岛津AOC-6000在线μSPE技术测定蔬菜中农药残留

参考GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》,本文使用岛津AOC-6000自动进样器建立了一种QuEChERS技术和在线μSPE联用的前处理方法,用于测定蔬菜中的农药残留。该方法只需要少量QuEChERS提取液洗脱上机,净化步骤自动完成,相比于传统的d-SPE,μSPE能够获得更好的净化效果。结果显示:生菜基质中的农药均有较好的响应,在1~500?g/L浓度范围内,对大部分农残线性关系良好,相关系数大于0.9955,检出限小于1 ?g/L。本方法自动化程度高,灵敏度好,可以有效的提高实验室工作效率。

PDA分析黄铜中常规元素之方法

参考国家标准《YS/T 482-2005 铜及铜合金分析方法 光电发射光谱法》,以及《SN/T 2083-2008 黄铜分析方法 火花原子发射光谱法》,利用岛津PDA-7000直读光谱仪建立了黄铜合金常规元素的分析方法,并评价了该方法的短期精度、重复性和再现性。

LCMS-8045快速检测尿样中致幻剂麦角酸二乙胺

本文采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,参考相关司法鉴定规程,建立了一种检测尿样中麦角酸二乙胺(LSD)的方法。采用液-液萃取方式对尿样中的LSD进行萃取、净化。低浓度0.02 ng/mL样品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.50%和3.96%(n=6),表明仪器精密度良好;在0.005~100.0 ng/mL线性范围内,校准曲线相关系数为0.9992,仪器检出限和定量限分别为0.001 ng/mL和0.004 ng/mL。低、中、高浓度加标样的回收率在70.5%~82.80%之间,双样相对相差小于20%,满足鉴定技术规范要求。此方法可为司法刑侦系统检测尿样中LSD提供参考。

Nexera Mikros微流量液质联用系统结合nSMOL技术用于贝伐珠单抗的分析

本实验用岛津微流量液质联用系统Nexera Mikros系统建立了人血清中贝伐珠单抗的定量分析方法,同时考察了Nexera Mikros系统与超高效液相色谱质谱联用仪在贝伐珠单抗分析中的性能差异。血清样品经nSMOL试剂盒处理后,分别用Nexera Mikros和岛津超高效液相色谱LC-30A结合LCMS-8060三重四极杆质谱联用仪进行分析。实验结果表明:Nexera Mikros系统下,以0.2 μL体积为进样量,贝伐珠定量肽段在0.15~500 μg/mL浓度范围内的标准曲线相关系数良好(R=0.9975),标线各点的准确度范围在87.7~112.0%;线性最低点以及低中高三个浓度的标准曲线点平行测定6次,保留时间的RSD不大于0.34%,准确度范围为90.1~103.5%,准确度RSD在3.45~9.19%之间。与LC-30A结合LCMS-8060三重四极杆质谱联用仪相比,二者在样品分析的重复性和准确度方面无明显差异,但在Nexera Mikros系统中,内标物P14R及定量肽段FTFSLDTSK的灵敏度分别约为常规半微量液相色谱质谱联用系统LC-30A+LCMS-8060的13倍和7倍,灵敏度得到了明显提升,且增加了线性范围。

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