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HPLC-ICP-MS法测定玩具材料中可迁移的三价铬和六价铬

本文参考欧盟标准《EN71-3:2013-2014 玩具安全第三部分:特定元素的迁移》的附录F和《GB/T 34435-2017 玩具材料中可迁移六价铬的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》,建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用分离测定玩具材料中可迁移三价铬(CrⅢ)和六价铬(CrⅥ)含量的方法。该方法测定三价铬和六价铬的方法检出限分别为0.028 mg/kg和0.025 mg/kg,可满足玩具材料中不同形态铬含量的同时分析需求。

HPLC-ICP-MS测定奶制品中六种形态砷

参考GB 5009-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》,以及SN/T 3933-2014《出口食品中砷形态的测定方法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱》标准,建立了一种测定牛奶中形态砷的高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。实验结果表明,六种形态砷的方法检出限介于1.60~2.40 μg/kg,线性范围为1~50 ng/mL,相关系数大于0.9996,加标回收率介于100.8%~109.0%。该方法灵敏度高,检出限低,适用于牛奶中形态砷的分析。

ICPMS-2030测定海产品大虾中多元素含量

参考食品安全国家标准《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了海产品大虾中多元素含量。样品用硝酸和过氧化氢微波消解,内标法进行测试。分析结果表明,各元素方法检出限0.06~1609 μg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.51%~7.12%,测定结果与大虾成分分析标准物质(GBW10050)标准值一致。

HPLC-ICP-MS法测定安宫牛黄丸中的无机砷

本文参考2015版中国药典《安宫牛黄丸质量标准》征求意见稿,建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用分离测定安宫牛黄丸中无机砷的方法。该方法线性相关系数良好,r>0.9996,加标回收率在102~106%之间,重现性RSD<3%,检出限低,三价砷和五价砷的检出限分别为0.17 ?g/L和0.14 ?g/L,可满足安宫牛黄丸中无机砷含量的分析需求。

ATLAS-USIS结合GCMSMS测定血液中农药类毒物

本文采用ATLAS-USIS自动样品前处理装置结合岛津三重四极杆气质联用仪建立了快速测定血液中农药类毒物的方法。采用经ATLAS-USIS处理过的空白血清基质配制标准曲线,标准曲线在10~500 μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.998。10 μg/L和50 μg/L标准样品重复进样7次,各化合物峰面积相对标准偏差(RSD%)均小于6.1%。空白血清样品在加标浓度为100 μg/L时,回收率在53.7~127.6%之间。本方法操作简便,可以为血液中农药类毒物的检测提供一个的快速准确的方法。

Py-Screener检测电子产品中邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂

本文利用岛津Py-Screener系统建立了电子产品中邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂的快速筛查方法。以1000 mg/kg的邻苯二甲酸酯树脂标准品和ERM-EC591溴化阻燃剂标准品进行重复性实验,各组分峰面积RSD% 均小于10%(n=5)。该方法适用于电子产品中邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂的快速筛查。

顶空-GCMS法测定咖啡中呋喃及甲基呋喃类化合物含量

本文建立了气相色谱质谱联用仪(GCMS-QP2020)同时测定咖啡中4种呋喃及甲基呋喃类化合物含量的标准加入定量方法。结果表明:在10~200 ?g/L的范围内,各组分线性相关系数均在0.999以上。4种目标物的最低检出限(LOD)均小于0.12 ?g/L。基于内标法估算的咖啡中目标物浓度,制备咖啡基质条件下标准加入法工作曲线,各组分基质工作曲线线性相关系数均大于0.999,此方法可为咖啡中呋喃及甲基呋喃类化合物的准确测定提供参考。

ATLAS-USIS结合GCMS测定血液中有机磷农药毒物

本文采用ATLAS-USIS自动样品前处理装置结合岛津气质联用仪建立了快速测定血液中有机磷农药类毒物的检测方法。结果表明:采用经ATLAS-USIS处理过的空白血清基质配制标准曲线,标准曲线在50~1000 ng/ml浓度范围内,相关系数均大于0.998。对100 ng/ml标准样品重复进样7次,化合物峰面积相对标准偏差(RSD)均小于7%,空白血清样品加标浓度为100 ng/ml和500 ng/ml时,平均回收率为59.9~130.1%。本方法操作简便,可以为血液中有机磷农药类毒物的快速筛查提供一定的参考。

Nexis GC-2030测定婴儿奶粉中DHA、EPA和AA含量

本文使用Nexis GC-2030气相色谱仪建立了测定婴儿奶粉中二十二碳六烯酸 (DHA)、二十碳五烯酸 (EPA) 和花生四烯酸 (AA) 营养元素的方法。参考GB 5413.27-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》中的前处理方法,采用乙酰氯-甲醇法对奶粉进行了甲酯化处理,在Nexis GC-2030仪器上检测,采用外标法定量,脂肪酸甲酯化标样在0.01-1.6 mg/mL的浓度范围内标准曲线线性关系良好 (回归系数不低于0.999),奶粉样品加标回收率范围在73.3%~106.7%,最低浓度点连续六针重现性良好(RSD < 3%)。实际分析了三种奶粉样品,三种营养元素均被检测出。

能量色散型X射线荧光分析仪鉴别仿制绿松石

绿松石是一种含水的铜铝磷酸盐类矿物,化学式为CuAl6(P04)4(0H)8°SH20,是深受人们喜爱的传统宝石类型,随着绿松石的市场热度和价格一路走高 市场上出现了多种仿冒绿松石 高仿真度无法从外观区分。 本文使用岛津EDX-7000仪器分析绿松石成分,发现一种仿制绿松石,成分中有很高的Ba 、S 、Sr元素含量,与绿松石的主要组成元素Ak Cu 、P存在很大差异性。经过筛查比对分析,发现与重晶石的成分和谱图吻合度高,鉴定该种 “绿松石” 是以重晶石BaS04 等为主要原料的仿制晶。

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