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HPLC-ICP-MS测定中药朱砂中的形态汞 (LC-ICP-MS)

参考《2015版中国药典》中《2322 汞和砷元素形态及其价态测定法》,建立了一种测定中药朱砂中形态汞的高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态汞进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030检测进行定量分析。线性范围在0.5~20 ng/mL范围内回归系数大于0.9993,方法检出限为3~6 μg/kg,适用于中药中形态汞的分析。

GC-MS/MS法测定榛子中70种农药残留

本文建立了使用岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050结合QuEChERS快速前处理方法同时测定榛子中70种农药残留的方法。在5~100 ?g/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,相关系数r大于0.9980。前处理方法采用岛津技迩 WondaPak QuEChERS 产品,当加标水平分别为0.015、0.03 和0.075 mg/kg时,其回收率均在64.10% ~ 110.83 %之间。该方法操作简单、快速、灵敏,适用于榛子中农药残留量的快速定量测定。

GC-MS/MS法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量

本文建立了三重四极杆气相色谱质谱联用仪(GCMS-TQ8050 NX)测定丁酸氯维地平中两种基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量的方法。结果表明:丁酸氯甲酯标液浓度在2~200 ?g/L,2,3-二氯苯甲醛标液浓度在1~100 ?g/L范围内,两目标组分校准曲线线性相关系数r均在0.9999以上。对浓度2 ?g/L丁酸氯甲酯和1 ?g/L 2,3-二氯苯甲醛标准溶液进行重复性实验,两组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为2.28%和3.13%(n=6),丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛最低检出限(LOD)为0.022 ?g/L和0.067 ?g/L,在对应的加标浓度下(丁酸氯甲酯:10 μg/g,2,3-二氯苯甲醛:5 μg/g),两组分的回收率为117.4%和81.5%。本文可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛的准确测定提供一种参考。

GCMSMS法测定缬沙坦原料药中遗传毒性杂质NDMA和NDEA

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪,建立了缬沙坦原料药中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)的液体进样检测方法。在2.5~300 ?g/L浓度范围内NDMA、NDEA线性关系良好,相关系数均达到0.999以上。2.5 ?g/L标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD小于4.60%。实际样品加标回收率为86.6%~123.3%。方法简单、抗干扰能力强,灵敏度高,满足原料药中痕量杂质成分的检测。

GCMSMS结合岛津Off-flavor数据库分析土壤中异味物质

本文利用岛津GCMS-TQ8050三重四极杆气相色谱-质谱联用仪,结合岛津off-flavor气味数据库建立了150种挥发性异味组分的分析方法,并用该方法对土壤中的疑似异味物质进行了分析。方法操作简单,分析速度快,能够快速筛查定性土壤中异味成分,找到产生异味的特征污染物。

GC-MS/MS法结合顶空进样测定生活饮用水中两种硫醚

本文利用岛津公司的三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050NX结合AOC-6000的顶空进样功能建立了一种快速测定生活饮用水中二甲基二硫醚与二甲基三硫醚的方法。在0.1~10ng/mL浓度范围内两种组分线性关系良好,相关系数分别为0.9981与0.9966,方法检出限分别为0.0072ng/mL与0.0023ng/mL。6个1ng/mL标液依次进样,峰面积RSD分别为6.35%与7.43%。1ng/mL加标浓度的加标平均回收率分别为100.5%与100.6%。该方法样品直接顶空进样无需复杂前处理,简单方便,能够实现饮用水中二甲基二硫醚与二甲基三硫醚的灵敏检测。

GC-MS/MS法检测原料药中对甲苯磺酸酯基因毒性杂质

本文利用岛津公司的GCMS-TQ8050三重四极杆气相色谱-质谱联用仪,建立了一种原料药中三种对甲苯磺酸酯基因毒性杂质的检测方法。对甲苯磺酸甲酯与乙酯在0.1~10ng/mL,对甲苯磺酸丙酯在0.03~3ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,各组分相关系数均达到0.994以上,方法检出限0.010~0.023ng/mL,定量限0.034~0.075ng/mL。对甲苯磺酸甲酯及乙酯1ng/mL,丙酯0.3ng/mL混合标液连续进样6针,峰面积RSD不超过3.98%。0.8ng/mL(丙酯为0.24ng/mL)加标浓度的回收率为95.9~106.0%。该方法不需要对样品进行衍生简便快捷,能够很好的应用于原料药中三种对甲苯磺酸酯基因毒性杂质含量的检测。

汽车材料-球墨铸铁的石墨中元素分布特征的电子探针分析

本文介绍了球墨铸铁的特点及在汽车行业材料中的应用,并使用岛津场发射电子探针EPMA-8050G观察了一种球墨铸铁的石墨球中各主要元素的分布特征,解释了这些元素存在的对应关系以及他们在形核和生长中的作用,即残留的片层状石墨、碳化物和氧化物是形核核心,Fe-Si-Mn的排列可孕育出较为理想的球状石墨。

汽车零部件-铝合金轴瓦及表面涂层的产品解析 (EPMA EDX FTIR)

轴承部件需具有耐磨、耐蚀、一定温度区间的热化学稳定性以及优良的润滑特性。某铝合金轴瓦经过表面涂层处理后,具有良好的无油自润滑性能,本文借助岛津仪器电子探针显微分析仪器EPMA、能量色散X射线荧光光谱仪EDX和傅里叶变换红外光谱仪FTIR,分析其基体和涂层信息,推断了其实现方案。

汽车尾气催化剂中活性贵金属和稀土元素的电子探针表征

本文总结了汽车行业普遍使用的SEM+EDS不能应对汽车尾气催化剂类样品的原因主要是由于EDS的灵敏度和分辨率相对不足造成的,而微束分析仪器电子探针EPMA在这两方面具有明显的优势,可满足催化剂中微量的贵金属和稀土元素的分布表征。测试了某商用尾气催化剂,结果表明:其外层含Rh、廉价金属热稳定剂、CeO2储氧剂和对气体吸附性较高的ZrO2;内层贵金属成分为Pd、热稳定助剂以及增强储氧能力的LaO2-ZrO2-CeO2,以及一些增大比表面积、提高颗粒分散性和热稳定性其他添加元素,显示了EPMA在微区分析表征中涉及微量及稀土元素时也有强大的分析能力。

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