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application report

单次反射型金刚石ATR装置QATR-S的介绍

本次发布的IRSpirit是一款紧凑型FTIR,它结合了同类产品最佳的S/N和最高的分辨率(图1)。我们采用了独特的设计,整机尺寸为390(W)×250(D)×210(H)mm,小于A3尺寸,不管IRSpirit是横向或者纵向放置,样品仓都可以很方便地操作,因此可放置在狭窄空间。除了用于液体池和KBr压片支架的透射测定的附件,包括岛津现有的以及第三方厂家的附件装置,如单次反射型ATR测定装置和漫反射测定设备,都可以兼容。作为专用配件,IRSpirit具备样品室一体型单次反射金刚石ATR附属装置(QATR-S)。本次附上实际的测定结果来介绍QATR-S的特征。

IR Pilot测定薄膜和罐壁涂层的薄膜厚度

本次发布的IRSpirit是一款紧凑的FTIR,它结合了同类的SN比和分辨率(图1)。我们采用了独特的设计,可以双向放置,整机尺寸为390(W)×250(D)×210(H)mm,小于A3尺寸,因此可放置在狭窄空间。除了用于透射测定的附件,如液体池和KBr压片,还有一些功能,您可以使用现有的配件,如单次反射型ATR测定装置和漫反射测定设备,以及市售配件。此外,在进行IRSpirit系列的装置控制、数据解析的软件LabSolutions IR中,有一个专用程序(IR Pilot),能简便地执行4种测定和解析,如确认试验、异物解析、定量分析、膜厚测定。该功能仅根据画面的指示进行操作,按照正确的步骤,即可进行测定、解析、直至打印。标准配备23个专用程序,您可以在主菜单中注册最多4个常用程序。本次对使用IR Pilot进行薄膜和金属表面涂层的膜厚测定进行介绍。

利用IR Pilot分析树脂制造过程中的异物

本次发布的IRSpirit是一款紧凑的FTIR,它结合了同类最佳的SN比和最高的分辨率(图1)。我们采用了独特的设计,可以双向摆放,整机尺寸为390(W)×250(D)×210(H)mm,小于A3尺寸,因此可放置在狭窄空间。除了用于透射测定的附件,如液体池和KBr压片,还有一些功能,您可以使用现有的配件,如单次反射型ATR测定装置和漫反射测定设备,以及市售配件。此外,在进行IRSpirit系列的装置控制、数据解析的软件LabSolutions IR中,有一个专用程序(IR Pilot),能简便地执行4种测定和解析,如确认试验、异物解析、定量分析、膜厚测定。该功能仅根据画面的指示进行操作,按照正确的步骤,即可进行测定、解析、直至打印。标准配备23个专用程序,您可以在主菜单中注册最多4个常用程序。本次关于使用IR Pilot的异物解析进行介绍。

《顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈》

本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈含量的测定方法。在10-20.0?g/g浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999。以度为5gg标准溶液连续进样5次峰面积的RSD小于40%在固体废物中加标5?g/g考察回收率,回收率在71.9-114.9%之间。当取固体废物样2g时,丙烯醛、丙烯腈、乙腈的方法检出限分别为0.1?g/g、0.02?g/g和0.07?g/g。该方法可用于固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈含量的测定。

残留催化剂的荧光 X 射线分析

我们身边的许多工业产品都是由有机化合物制成,制造工艺中有使用各式各样的合成反应和金属催化剂。催化剂大致可分为均相催化剂和非均相催化剂,制造药物和化学品时通常使用均相催化剂。虽然均相催化剂能够控制严格的反应,但存在难以在反应后分离的缺点。另一方面,从高价催化剂的回收再利用和安全性的角度来看,也需要对催化剂的残留量进行管理。例如,在2017 年 4 月执行的药物元素杂质指南(ICH Q3D)中,要求在工艺中存在有意识添加的催化剂时需要进行风险评估。关于被广泛用作催化剂的钯(Pd),我们将以广泛用于有机化合物合成的交叉偶联反应为例,使用药物杂质分析方法包,为大家介绍合成反应中的均相催化剂的残留量的分析实例。

通过FTIR和热分析分析树脂

我们将未经订货方事先批准,供应商私自改变产品部件和材料的结构等的行为称为偷换材料。最近越来越多产品事故是因此而起。本文将以有关齿轮部件偷换材料事例进行介绍。

金属材料超声波疲劳实验断裂面的观察与分析

通常,金属材料内部的夹杂物可能会成为断裂疲劳源。为评估金属材料的疲劳强度,需要对引起断裂的内部夹杂物进行检查和鉴定。为了观察和测试内部的夹杂物,使用超声波疲劳断裂试验让内部的夹杂物暴露出来进行检测可谓是最佳方法1)。本次我们使用超声波疲劳试验机USF-2000A 对试样SNCM439 中的夹杂物进行检测,并使用电子探针显微分析仪EPMATM-8050G(以下简称EPMA)对引起疲劳断裂的夹杂物进行观察与元素的分析。

通过TN测定管理醋的质量

通过测定食品中含有的TN(总氮)浓度,我们能够获得氮化合物的蛋白质和氨基酸浓度的信息。作为调味料使用的醋中含有来源于原料的谷物和果实的蛋白质和氨基酸,但这些物质的量会对产品的味道造成很大影响。因此,我们可以通过 TN浓度来确认蛋白质和氨基酸的浓度,并由其确认醋的质量。测定蛋白质常用的方法是凯氏定氮法,需要使用多种试剂来对样品进行分解和蒸馏等操作。因此测定过程需要人工操作好几个小时。而总有机碳分析仪的总氮单元 TNM-L采用热分解-化学发光的方式测定,无需使用试剂,仅需5分钟左右便能完成1次测定,可谓十分迅速。此外,如果使用自动进样器,还能够自动测量多个样品。本次我们将为大家介绍使用岛津燃烧型总有机碳分析仪 TOC-LCPH 与总氮单元TNM-L的系统对各种醋的TN进行测定的实例。

吹扫捕集-GC/MS法快速分析水中挥发性有机物(VOCs)

水中挥发性有机物(VOCs)会引发健康问题,水质标准和环境标准等对其含量进行了限制。吹扫捕集-GC/MS 法常用于分析此类化合物,此方法无需测量样品含水量,也不需添加盐即可进行高灵敏度分析。通常,VOCs 的分析会使用60 m 长的色谱柱,故分析时间较长。本应用报告通过使用30 m 长的色谱柱来缩短分析时间,可将分析时间缩短为以往的2/3(38 分钟→ 26 分钟)。

使用集成型LC系统Nexera-i MT对厄贝沙坦进行分析

近年来,超高效液相色谱法(以下简称UHPLC)的应用越来越广泛,今后被药典收载的UHPLC 分析方法也势必会越来越多,但是,目前情况UHPLC 尚未全面地应用到质量管理等制造部门,占UHPLC 市场整体的比例为9%(研究开发为38%)1)。因此,认为有时在质量管理部门难以直接应用药典中收载的分析条件。由于第十七次修订日本药典第一增补内容中新收载的厄贝沙坦? 苯磺酸氨氯地平片2) 使用填充粒径为2.2μm 的色谱柱,所以,使用UHPLC。因此,由于仪器耐压等问题,可能无法直接采用药典的方法进行分析。其中,厚生劳动省医药? 生活卫生局的通知(药生审查发0331 第1 号)中记载了下列内容:“对于符合本品目的药物,能在修改该药物各条的前提下,基于适当的分析批准资料,使用常规的(以往型的)液体色谱法进行试验条件的设定,并申请批准。”将药典收载条件变更为常规(以下简称HPLC)条件应该也得到了批准。在此,关于第十七次修订日本药典第一增补内容中新收载的厄贝沙坦? 苯磺酸氨氯地平片的厄贝沙坦定量法,将介绍使用本公司集成型LC 系统NexeraTM-i MT(以下,简称Nexera-i MT)的系统适合试验、以及分析条件向HPLC 分析转变的事例。

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