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使用三重四极杆LC/MS/MS分析水质管理目标项目中附录方法20—2中追加农药

根据2018 年3 月的厚生劳动省生活卫生局水道课长通知(药生水发0328 第1 号~第4 号),大幅增加了水质管理目标项目的检查方法中的附录方法20—2“液相色谱- 质谱联用分析方法”中记载的农药,使农药种类变为了181 种。共添加113 种农药。其中,7 种是新添加的农药,其余106 种是根据附录方法20-2 的分析条件能够分析的杀虫剂,但是已经在其他附录方法中列出。其他方法在附录方法5 和附录方法5—2的“固相萃取- 气相色谱- 质谱联用分析方法”,附录方法18“固相萃取- 液相色谱- 质谱联用分析方法”、附录方法19“固相萃取-液相色谱- 质谱法”、附录方法20“液相色谱- 质谱联用分析方法”。在通知中的分析条件下,除作为参考方法处理的14 种农药外,对余下的99 种农药可以以低于限定值百分之一的浓度进行具有良好精确度的分析。根据饮用水检验方法验证指南,本文介绍了用LCMSTM-8050液相色谱质谱仪对99 种添加农药进行测定的结果,其中包括了7种新增农药,以相对较低的浓度作为限定值,对其限定值进行了更严格的修订。

使用Fab选择性蛋白水解法nSMOL法对抗体药物的LC-MS生物分析-5

本公司的nSMOL 法是一种全新的划时代的LCMS 预处理法,能够对单克隆抗体的Fab 区域进行选择性蛋白水解。它使方法开发独立于抗体药物的种类,不受药物种类的限制抗体药物生物分析的模式带来了转变。nSMOL 蛋白水解是唯一一种符合日本厚生劳动省颁布的《药物开发中生物样品中药物浓度分析法验证指南》中关于多种抗体药物的标准方法。本公司为此提供了多种的优化方法和方案。本公司生产的三重四极杆型质谱仪LCMSTM-8050(以下简称LCMS-8050)和LCMSTM-8060(以下简称LCMS-8060)对该方法进行了优化。

用于LabSolutions Connect和Insight软件的836种农药残留成分MRM数据库

用于LabSolutions Connect 和Insight 软件的836 种农药残留成分MRM 数据库涵盖了国际上几大农残清单,包括日本卫生、劳动和福利部(MHLW) 的肯定列表系统,欧洲议会和理事会No.396/2005 号条例(EC) 和中国食品安全国家标准规定(GB标准)。LabSolutions Connect 可通过读取文本文件从数据库中调出必要信息,轻松创建用于分析的方法。本应用报告将介绍使用来自数据库的GB 标准目标成分检索,用文本文件创建的方法进行的分析,以及对分析的解析。

通过TOC和TN 测定进行的食品制造设备的清洗验证

在食品制造工厂,从质量管理和确保安全性的观点来看,在制造设备清洗后确认是否有之前的产品残留并验证其量是否在允许值以下的清洗确认越来越受到重视。食品中除了有机物外,还包含蛋白质和氨基酸等,有机物通过总有机碳(TOC)对浓度进行评价,作为氮氧化合物的蛋白质和氨基酸通过总氮(TN)对浓度进行评价。因此,通过对清洗制造设备后的水中含有的TOC和TN进行测定,能够确认设备是否有得到有效地清洗。一般情况下,测定食品中蛋白质含量常使用凯氏定氮,需要使用大量化学试剂和器具进行分解和蒸馏等,所以,需要手动操作数小时。然而,如果使用岛津总有机碳分析仪与热分解-化学发光方式的总氮单元 TNM-L 组合而成的系统来进行测定,便能够以每次5分钟左右的速度同时测定TOC和TN,如果使用自动进样器,还能够自动测量多个样品。本次我们使用岛津燃烧型总有机碳分析仪 TOC-LCPH 与总氮单元TNM-L的系统,对清洗完装有醋的容器的清洁水进行了TOC/TN测定,并确认了清洗的效果,特此介绍。

火焰原子吸收法直接测定葡萄酒中的矿物质成分(Fe、Zn、Cu、Mn)

火焰原子吸收光谱仪能直接测定复杂基质样品,操作简单,维护方便。样品在测试前通常需要加热消解,但饮料等液体样品可直接进行测定。本文介绍火焰原子吸收法直接测定市售葡萄酒中的矿物成分Fe、Zn、Cu、Mn 等元素。

叶绿素a的微量测定

吸光度测定用于许多领域的物质定量。但是,当测定浓度很低的样品时,需要具备高的灵敏度,有时会利用荧光测定。特别地,在化学/ 生命科学领域测定时有时无法采集足够量的样品,要求能进行更加微量的测定。本次使用即使样品量为几μL 时也能测定的荧光测定用TrayCellTM(Hellma Analytics 公司制造)和辅助微型室,用荧光分光光度计RF-6000 进行叶绿素a 的微量测定。

咖啡因和醋酸的定量测定

紫外可见分光光度法在日本药典和Restriction of Hazardous Substances(RoHS)等各种标准和法规中被广泛使用。紫外可见分光光度计可以简便且准确地测定样品溶液的浓度。我们在分析中希望仪器能够实现痕量样品的测定,同样也希望能够在不稀释样品的情况准确测定高浓度样品的浓度。同样分析方法的定量下限和标准曲线的线性与分析仪器的杂散光和测光重复精度等项目有直接关系。在本次开发的紫外可见分光光度计UV-1900中,通过搭载本公司制造的低杂散光衍射光栅,实现了低杂散光及高测光重复精度的性能。使用UV-1900进行咖啡因水溶液和醋酸水溶液的测定,确认了定量下限和检量线的直线性,对此进行介绍。

食用色素和氨基酸类的微量测定

紫外可见分光光度计在很多领域的物质定量和定性分析方面得到广泛的应用,其中,在食品、环境领域希望削减测定后的废液量,要求更加微量的测定。此外,在医药、化学、生命科学领域测定时有时无法采集充分的样品量,也要求更加微量的测定。按照以往比色池的形状,为了维持光路长并减小容量而改变比色池的宽度和高度方向,由此能进行几十μL 的测定。本篇报告中, 通过UV-1900 展示了使用TrayCellTM(Hellma Analytics 公司制造)和Nano Stick(SINCO 公司制造),两种微量比色池进行了食用色素和氨基酸类的微量测定,这两种比色池对样品量的需求只有几μL。

低温状态下的光谱测定

物质吸收光发光时,伴随有电子状态的变化。吸收是电子从基态向激发态跃迁,发光则相反,是从激发态向基态跃迁。各电子状态具有振动能级,并且各振动能级还存在旋转能级。在常温下,物质的基态电子分布着一些振动和旋转能级,当基态电子向激发态跃迁时,会伴随着振动和旋转能级跃迁,因此获得宽的光谱。振动、旋转能级的分布受周围热的影响,将物质冷却后,分布在高级次的振动、旋转能级受到抑制,因此,光谱变尖锐,能得到在常温下无法观测到的峰值。本次使用紫外可见分光光度计以及荧光分光光度计,结合优尼索库公司制造的CoolSpeK 附件,对低温状态下进行液体测定的事例进行介绍。

薄膜和滤波器的质量管理

在薄膜和滤波器的材质确认和异物检查等中,使用FTIR进行测定。另一方面,使用紫外可见分光光度计能测试透射率和反射率特性,有时也对这些进行检查。例如,作为光学元件之一,长通滤波器具有比特定波长长的波长区域,透过率较高的特性。检查具有何种程度的透射率并进行确认。薄膜和滤波器的这些特点,在各行业广泛应用。 本次介绍使用LabSolutionsTM UV-Vis(以下,简称LabSolutions UV-Vis)的光谱评价功能测定长通滤波器的事例以及通过LabSolutions UV-Vis色彩计算对彩色玻璃纸的色彩测定进行解析的事例。

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