sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
通过对纯锌标准品和锌粉漆样品的熔融热的测定，计算样品和标准品熔融热的比值，得到样品中金属锌的含量。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本实验使用岛津Nexera UC Online-SFE-SFC-MS系统建立了鸡肉中磺胺类药物残留检测的分析方法，选择Shim-pack UC-X SIL 色谱柱，甲醇作为改性剂，通过优化改进剂比例获得最佳分离效果。分析结果显示，13种磺胺类药物SFE的萃取率在50.18～63.52%之间，稳定性考察中，保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.041～0.095%和6.789～11.830%之间。磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺间二甲氧嘧啶在5~100 ng范围内，其余磺胺类药物在5~200 ng范围内线性良好，相关系数R大于0.995，加标回收率在77.3%-117.1%之间。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本实验使用岛津Nexera UC SFC-UV系统对原料药ZYJ-I手性杂质进行拆分。考察了色谱柱、改性剂及压力对分离的影响。结果发现使用DAICEL OD-H色谱柱和甲醇为改性剂时可将两者拆分开，分离度可达1.5；在各个影响因素中色谱柱的影响最大，改性剂和背压均有一定的影响。同时考察了使用最终条件时系统的精密度，结果显示仪器精密度良好，杂质R-ZYJ-I的保留时间和峰面积的RSD%分别为0.78和2.95。
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本实验使用岛津Nexera UC Online-SFE-SFC系统建立了维生素A乙酸酯等五种脂溶性维生素分析方法，通过考察色谱柱和流动相，选择GL Science ODS-P 色谱柱和甲醇作为改性剂时可获得各化合物最佳分离效果。分析结果显示，维生素A乙酸酯等化合物SFE的萃取率在86～94%之间，维生素A乙酸酯等四种化合物在2.8～55.6 μg、维生素E乙酸酯在5.6～112 μg范围内线性良好，R2>0.997，回收率在90～101%之间，保留时间和峰面积重复性RSD在0.03～0.24%和4.1～13%以内，可以作为该类药品及膳食补充剂的维生素检测方法使用。
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建立一种SFE-SFC-UV在线测定分析红花羊蹄甲中的成分，并且对SFE分流出的组分进行高效液相色谱分析，比对两种分析方法在天然产物成分提取分离上的优缺点。SFE-SFC是集在线萃取在线分离检测于一体的分析技术，极大程度的简化了其前处理的繁冗步骤以及不可预计的人为操作误差以及错误。此外对于易挥发，易降解，极性溶剂萃取难度大，处理后无法进行反相液相色谱分析的问题，使用SFE-SFC技术可以较为方便的解决。
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本实验使用岛津Nexera UC Offline-SFE和GCMS-QP2020系统建立了香草兰中香草醛、对羟基苯甲醛、香草酸、对羟基苯甲酸四种物质萃取及分析方法。本文采用Nexera UC Offline-SFE系统萃取，超临界二氧化碳流体作为萃取溶剂进行超临界流体萃取并收集萃取液，GCMS-QP2020进样定量分析。本文优化了改性剂比例、萃取温度、萃取压力等条件，并在最佳条件下考察了萃取效率和萃取通量。该方法具有萃取速度快、萃取效率高、操作简便等特点。
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本实验使用岛津Nexera UC SFC-MS系统建立了齐墩果酸和熊果酸的分离测定方法。选择Shim-pack UC-X SIL色谱柱，乙腈作为改性剂，通过优化改性剂比例获得最佳分离效果。分析结果显示，齐墩果酸与熊果酸在6.25-100 μg/mL内线性良好，线性相关系数R大于0.995。
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本文建立了一种使用岛津超临界色谱仪Nexera UC和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用同时测定血清中25-OH维生素D3的含量，方法快速，安全。进样量低，使用内标法在0.9 ng/mL~90.0 ng/mL浓度范围内绘制标准曲线，线性良好，相关系数为0.9993。对高中低三质控样品进行批次内以及批件监测，重现性低于4.68%，重现性良好。
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本实验使用岛津Nexera UC SFC-PDA系统建立了手性农药氟胺氰菊酯的拆分方法。考察了色谱柱、改性剂种类及比例、流速、温度、背压对氟胺氰菊酯对映体分离的影响。综合考虑分析时间及分离度，确定最优条件如下，DAICEL Chiralpak ID-3 色谱柱(3 mm I.D.×150 mm L., 3 μm)，乙醇作为改性剂，比例2%等度洗脱，流速2.0 mL/min，色谱柱温度32℃，背压10 MPa。分析结果显示，氟胺氰菊酯S和R对映体的分离度可达2.19，分析时间仅需4 min。
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本实验使用岛津Nexera UC SFC系统建立了中药五味子中6种木脂素的分析方法，该方法使用Shim-pack UC-X SIL 2.1×150 mmL色谱柱，甲醇为改性剂，在10分钟内完成对五味子甲醇提取物中各成分的分离，其中五味子素等6种木脂素分离良好，在1.56-100 mg/L范围内线性良好，相关系数r在0.9993以上，重复性分析结果显示低、中、高三浓度质控样品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05~0.58%和0.38~4.99%之间，五味子素等4种化合物的加标回收率在96～100%之间。
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