分类图片: 
英文名: 
application report

高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定肝细胞和Hank's缓冲液中d-Penicillamine2,5-enkephalin的浓度

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A和三重四极杆质谱仪MS-8030联用测定肝细胞和Hank’s缓冲液中d-Penicillamine 2,5-enkephalin(以下简称DPDPE)的浓度,以此研究DPDPE作为底物用于“三明治”培养大鼠原代肝细胞的转运体功能。在Hank’s缓冲液中线性范围为0.5~50 ng/well(r2=0.9995),定量限0.5 ng/well;在细胞基质中线性范围为0.1~5 ng/well(r2=0.9997),定量限0.1 ng/well。方法日内和日间精密度(RSD)均小于15%。肝细胞和Hank’s缓冲液中DPDPE的提取回收率均大于65%。使用所开发的分析方法对肝细胞和Hank’s缓冲液中DPDPE浓度进行分析,结果表明α-萘异硫氰酸酯可以抑制在“三明治”培养大鼠肝细胞胆管侧的外排及基底侧的摄取,对基底侧外排无显著影响。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定人血浆中违禁药品浓度

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定人血浆中15种违禁药品的方法。该方法在9 min内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见违禁药品的分析,在血浆中的线性范围均为0.5~500 ng/mL,相关系数均在0.997以上。分别用血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性,血浆基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%,仪器精密度良好。血浆中15种违禁药品的定量限在0.075~0.239 ng/mL之间,检出限在0.019~0.060 ng/mL之间。血浆中加入标准液配制成浓度为0.5 ng/mL、5 ng/mL、50 ng/mL的样品每个浓度样品提取6次考察样品的回收率,方法回收率在93.6%~106.2%。基质效应的考察结果表明,各浓度水平基质效应因子在0.77~1.23。

高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蔬菜中的六十九种农药残留

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定蔬菜中69种农药残留的方法。该方法在30 min内完成69种农药的分离,在蔬菜基质中69种农药在1.0~100 μg/L范围内线性良好;69种农药在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.56%和0.74~6.63%之间,结果表明仪器精密度良好;校准曲线相关系数均大于0.9963,方法检出限在0.02~3.51 μg/L之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合蔬菜中常用农药的高灵敏度检测。

三重四极杆质谱法快速检测人体尿液中海洛因的代谢产物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定人体尿液中海洛因代谢产物的方法。空白尿样经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。吗啡和单乙酰吗啡在1.5分钟内得到快速分离和检测。两种目标物具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。采取空白尿样基质加标三个不同浓度进行日内和日间的精密度考察,所得精密度RSD%均在8.78%以下,回收率范围为72.7%~123%,方法检出限在91~130 ng/L之间。

LC-MS/MS同时测定谷物中的呕吐毒素和玉米赤霉烯酮

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定小麦中3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的方法。样品经超声提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。4种毒素在5 ~ 150 ng/mL 浓度范围内线性良好;对5 ng/mL、10 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的准确度和浓度的相对标准偏差分别在95.8 ~ 112.4%和0.93 ~ 4.90%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白小麦基质加标结果,结果显示4种毒素10 ng/mL的加标回收率在98.9 ~112.0%之间;在某小麦样品中检出呕吐毒素DON、ZON和3-ADON,浓度分别为130.85、198.04 和6.40 ng/mL。

LC-MS/MS定量测定玉米中的伏马毒素含量

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中3种伏马毒素的方法。样品经乙腈/水提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。3种伏马毒素在5 ~ 100 ng/mL 浓度范围内线性良好;对5 ng/mL、20 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的准确度和峰面积的相对标准偏差分别在87.6 ~ 104.8%和0.97 ~ 10.30%之间;同时考察了空白玉米基质加标结果,结果显示3种伏马毒素的加标回收率分别为99.01、104.17和97.23%;在某玉米样品中检出伏马毒素FB1、FB2和FB3,浓度分别为42.76、6.30和4.89 ng/mL。

三重四极杆质谱测定小麦中的雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定小麦中的雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法。样品经乙腈/水提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。3种雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物在2 ~ 100 ng/mL 浓度范围内线性良好;对10 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.90 ~ 1.97%和1.42 ~ 4.16%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白小麦基质加标结果,结果显示3种雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的加标回收率在74.35 ~ 93.11%之间,方法可靠;在市售小麦样品中检出NIV,浓度为15.56 μg/kg。

三重四极杆质谱测定奶粉中的6种黄曲霉毒素

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定奶粉中6种黄曲霉毒素的方法。样品经乙腈/水提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。6种黄曲霉毒素在0.5 ~ 10 ng/mL 浓度范围内线性良好;对1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL混合标准溶液连续4次进样,3个浓度标准品的精确度和浓度的相对标准偏差分别在89.6~ 113.2%和1.59 ~ 9.99%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白奶粉基质加标结果,结果显示6种黄曲霉毒素的加标回收率在90.2 ~ 112.2%之间;在某奶粉样品中检出黄曲霉毒素AFT-B1和AFT-B2,浓度分别为5.54和0.29 ng/mL。

三重四极杆质谱测定玉米中的赭曲霉毒素

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中赭曲霉毒素的方法。样品经超声提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。2种毒素在0.1 ~ 20 ng/mL浓度范围内线性良好;对0.5 ng/mL、2 ng/mL和10 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.14 ~ 0.52%和1.19 ~ 4.85%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白玉米基质加标结果,结果显示1 ng/mL的OTA和OTB的加标回收率分别为116.3和117.9%。;某市场上购买的玉米样品,未检出赭曲霉毒素。

三重四极杆质谱测定鱼类产品中的河豚毒素残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定鱼类产品中河豚毒素的方法。样品经液相色谱分离、三重四极杆质谱仪外标法进行定量分析。河豚毒素在5 ~ 120 ng/mL 浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9995;对浓度为10、50和100 ng/mL标准溶液连续6次进样,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05 ~ 0.06%和1.19 ~ 3.95%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白鱼类产品基质加标结果,5 ng/mL基质加标样品的回收率为70.01%;在某鱼类产品样品中检出5.7 ng/mL河豚毒素。

页面