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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法精神病患者临床治疗药物监测

建立一种测定人血清中临床治疗精神病药物血药浓度的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察某医院新接收患者治疗前目标药物血药浓度。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离八种临床常用精神病治疗用药,三重四极杆质谱仪LCMS-8060进行定量分析,使用D6-氯丙嗪同位素内标定量,在0.1 ng·mL-1~500 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9981以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在10.10以下。

脂质代谢方法包测定精神病患者血清中脂质化合物及组群分析

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定精神病患者血清中脂质代谢物的方法。该方法在30 min内完成174种化合物的分离,分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合脂质代谢物的高灵敏度快速检测。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定中药中153种农药残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定中药中153种农药残留的方法。该方法在26 min内完成153种农药的分离,在1.0~100 μg/L范围内线性良好;在党参基质下,校准曲线相关系数均大于0.995,加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药中农药的高灵敏度快速检测,可以应对2015 版《中国药典》对中药材中农药残留量的测定要求。

在线酶切液相色谱仪(PerfinityiDP)-三重四极杆液质联用仪LCMS-8040超快速定性检测阿胶药材

Perfinity iDP液相色谱仪是岛津推出的蛋白质在线酶切系统,可将蛋白质分子在几分钟内酶切成小分子的肽段。本文使用岛津在线酶切液相色谱(Perfinity iDP)-三重四极杆质谱LCMS-8040联用系统建立了一种超快速定性检测阿胶药材的方法。本方法参照《中国药典(2015版)》中阿胶项下,使用NH4HCO3溶液提取、过滤后,使用串联系统在线完成快速酶解、分离及检测。本方法选择阿胶的特征肽作为定性依据;按照药典要求建立了m/z 539.8>612.4和m/z 539.8>923.8检测离子对,结果显示对照品溶液及市售药材样品中阿胶特征肽的信噪比均远远大于31,表明该方法完全满足药典的要求,且将酶切过程由手工的十几小时缩短为几分钟,可实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性检测。

结直肠癌特异性结合多肽CP1564的药代动力学研究

建立一种测定小鼠血浆及尿液中的多肽类药物CP1564的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并比较正常小鼠和肿瘤模型小鼠之间的药代动力学差异。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离多肽类药物CP1564,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。比对ICR小鼠与Balb/c小鼠之间的种属差异,以及Balb/c小鼠与Balb/c诱导肿瘤小鼠在代谢上的差异。

应用高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的乳铁蛋白

建立一种测定乳品中乳铁蛋白的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察26个实际样品鲜乳和奶粉中乳铁蛋白的含量。样品经酶解处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离酶解后的肽段,三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定量分析。使用内标法定量酶解后的特征肽段,乳铁蛋白特征肽段的定量标准曲线相关系数为0.9981;浓度线性范围分别为2 nmol/L ~50 nmol/L。

应用高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中的乳清蛋白

建立一种测定婴幼儿配方食品和乳粉中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察5个实际样品婴幼儿配方食品和乳粉中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的含量。样品经烷基化和酶解处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离酶解后的肽段,三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定量分析。使用内标法定量酶解后的特征肽段,α-乳白蛋白和β-乳球蛋白特征肽段的定量标准曲线相关系数分别为0.9961和0.9968;浓度线性范围分别为20 nmol/L ~ 500 nmol/L和40 nmol/L ~ 1000 nmol/L。

超高效液相色谱三重四级杆四极杆质谱法检测血清中维生素D

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了6分钟快速分析血清中25(OH)D3和25(OH)D2的检测方法。在最优条件下2种VD在5.00~200 pg/?L线性范围内,相关系数为0.9994和0.9987。对低中高不同浓度的血清加标样品进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别0.18~0.34%和0.99~6.57%之间。25(OH)D3和25(OH)D2方法检出限分别为0.70 pg/?L和1.41 pg/?L,定量限分别为2.33 pg/?L和4.69 pg/?L;不同浓度加标回收率在102.01~111.71%之间。实验结果表明该方法分析速度快、线性良好、灵敏度高、稳定性好、准确度优异,可用于血清中25(OH)D3和25(OH)D2的快速准确定量分析。

LCMS-8050测定大鼠血浆中的艾塞那肽

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中艾塞那肽的方法。该多肽化合物的线性良好,判定系数大于0.993;重复性实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.03%和4.21~4.67%之间,仪器精密度良好;其仪器检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.03 ng/mL;样品加标相对回收率在30.4 ~ 34.8%之间。该方法在血浆基质中灵敏度高分析速度快可以快速、灵敏地测定大鼠血浆中的艾塞那肽。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定小鼠尿液中多肽类药物TCP-1含量及排泄研究

建立一种测定小鼠尿液中的多肽类药物TCP-1的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察尾静脉给予小鼠多肽类药物TCP-1排泄情况研究。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离多肽类药物TCP-1,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法进行分段定量1 ng/mL~1000 ng/mL浓度范围,相关系数为0.9970;0.5 μg/mL~160 μg/mL浓度范围,相关系数0.9997。对两段标准曲线范围内高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在10.25以下,符合CFDA报批要求。

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