sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定猪肉中氯丙嗪和地西泮的方法。样品均质后,经乙酸乙酯提取,45℃下氮气吹干,甲醇溶解后冰箱-18℃冷冻10分钟除脂,取出过滤直接进样分析。使用电喷雾离子源正模式(ESI+),多反应离子监测(MRM),以D6-氯丙嗪为内标物,内标法定量分析。1 ng/mL和5 ng/mL混合标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07 ~ 0.21%和1.48 ~ 4.73%之间,仪器精密度良好;基质加标配制工作曲线,氯丙嗪和地西泮在0.1~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数r在0.99以上;方法的检出限和定量限分别为0.03和0.1 ng/mL。空白猪肉基质加标结果显示氯丙嗪和地西泮在1.0和5.0 ?g/kg的加标回收率数据良好,猪肉基质不干扰检测。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用进行定量分析。使用外标法绘制链霉素和双氢链霉素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对1.25 μg/kg、5 μg/ kg和50 μg/ kg混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.37%和4.73%以下,系统精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定口红中溶剂绿7、食品红9、食品红7、食品黄3、酸性黄1、食品红17、食品红1、酸性红87、橙黄Ⅰ和酸性橙7十种着色剂的方法。本方法在6 min内快速分离十种着色剂;十种着色剂在不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01~1.03%和0.45~4.23%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线相关系数均大于0.9948,方法检出限和方法定量限分别介于0.0061~0.0464 mg/L和0.0243~0.1854 mg/L之间。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的方法。样品经超声提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。4种毒素在5 ~ 150 ng/mL 浓度范围内线性良好;对5 ng/mL、10 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08 ~ 1.2%和0.67 ~ 4.98%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白玉米基质加标结果,结果显示4种毒素10 ng/mL的加标回收率在104.38 ~117.71%之间;在某玉米样品中检出呕吐毒素DON和15-ADON,浓度分别为16 ng/mL 和92 ng/mL。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中3种伏马毒素的方法。样品经乙腈/水提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。3种伏马毒素在5 ~ 100 ng/mL 浓度范围内线性良好;对5 ng/mL、10 ng/mL和50 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.15 ~ 0.49%和2.03 ~ 4.67%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白玉米基质加标结果,结果显示3种伏马毒素的加标回收率在86.75、76.68和86.96%之间;在某玉米样品中检出伏马毒素FA1 、FA2 和FA3,浓度分别为17、16和17 ng/mL。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定化妆品中15种磺胺类药物的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确的测定15种磺胺类药物。这15种磺胺类药物的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01 ~ 0.40%和1.67 ~ 5.49%间,仪器精密度良好;其检出限为0.07 ~ 1.13 μg/L,定量限为0.30 ~ 4.51 μg/L;样品加标回收率在70.5~ 96.7%间。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术同时测定大气细颗粒物中8种N-亚硝胺的方法。使用超高效液相色谱在6.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱进行定量分析,可快速、准确地测定大气颗粒物中的N-亚硝胺。本文对8种物质的线性关系、重复性、检出限和定量限及加标回收率进行了验证。结果表明,8种N-亚硝胺类的线性良好,相关系数均大于0.998,定量限为0.16 μg/L~2.88 μg/L。仪器的重复性良好,不同浓度混合标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积相对标准规偏差分别在0.5%和4%以下。采样滤膜经过前处理后获得的空白基质加标,回收率在70.1%~97.1%之间。对未知样品进行检测,结果表明所分析滤膜中含有34.5 (g/L NMor,6.3 (g/L NMEA,4.3 (g/L NDBA,其他N-亚硝胺类物质未检出。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定染发膏中酸性紫14、酸性黄36、酸性紫43、颜料橙5、碱性蓝26、苏丹红II和苏丹红IV七种染发剂的方法。不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.29%和0.41~3.07%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线相关系数均大于0.9959,方法检出限和方法定量限分别介于0.008~0.031 mg/L之间和0.031~0.125 mg/L之间。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类抗生素的方法。样品超声萃取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040外标法进行定量分析。10种喹诺酮类抗生素在0.5-200 ?g/L 浓度范围内线性良好,对0.5 ?g/L、10 ?g/L和100?g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.764-4.70%和0.042-0.940%之间,仪器精密度良好;同时考察了化妆品空白基质加标结果,10种喹诺酮类抗生素的回收率范围为84.4%~115.2%,可以满足化妆品中10种喹诺酮类抗生素禁用物质的检测需求。
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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用建立一种外标法测定化妆品中丙烯酰胺的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确地测定丙烯酰胺。丙烯酰胺的线性良好,相关系数均大于0.9999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09 ~ 0.28%和1.35 ~ 1.54%之间,仪器精密度良好;丙烯酰胺的检出限为0.11 μg/L,定量限为0.42 μg/L;样品加标回收率为75.5 ~ 112.2%之间。
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