使用岛津UHPLC方法开发系统串联三重四极杆质谱LCMS-8050，进行11种溴酚类同分异构体化合物分析方法建立过程中流动相和色谱柱的考察和分析。该实验考察了三款色谱柱和6种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物分离分析的影响，通过谱图对比综合考虑， NH4Ac-MeOH和Inertsil ODS-4为适合该样品分析的流动相体系和色谱柱。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定粮食中16种真菌毒素的方法。该方法在24 min内完成16种常见真菌毒素的分离，使用内标法定量分析。在糙米基质中16种真菌毒素线性良好，在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.06~0.45%和1.06~4.96%之间，结果表明仪器精密度良好；方法检出限和方法定量限分别介于0.01~22.8 μg/L和0.03~68.4 μg/L之间。

本文使用岛津自动前处理-超高效液相色谱质谱在线分析系统，对《自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于植物提取液中植物激素的直接检测》方法所得到的柱后流出液进行基质效应评价，得出以下结论液相流动相中甲酸含量直接影响三种植物激素的质谱响应；经过MAYI-SAX柱的净化，富贵竹竹叶提取液中不存在明显的基质效应。此方法可以较准确的评价分析方法的基质效应，为优化样品前处理和液相梯度方法提供了可靠的依据，具有实际指导意义。

本文建立了自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于植物提取液中吲哚乙酸、吲哚丙酸和吲哚丁酸直接检测方法。对萃取条件和解吸条件进行优化，在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.05%和1.05~2.76%之间；方法检出限和方法定量限分别介于0.56~0.80 ng/g和1.85~2.64 ng/g之间。对富贵竹竹叶、羊蹄甲花瓣和花蕾三种植物提取液进行直接检测，三种空白植物样品中都检测到吲哚乙酸，在2 ng/g和20 ng/g两种不同加标浓度下得到回收率介于61.00%~116.83之间。本法无需前处理，全程自动化运行，可对植物提取液中的植物激素进行直接检测；对比离线方法，本在线方法节省时间，灵敏度高，重现性好。

建立一种测定细胞裂解物中的丙酮酸、α—酮戊二酸、柠檬酸、乙酰辅酶A、谷氨酰胺五种内源性化合物含量的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS），并采取对细胞进行诱导方法，检测该五种化合物在细胞裂解物含量。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速检测丙酮酸等五种化合物，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法在0.1 μg/mL~500 μg/mL浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.9958。对高、中、低三浓度样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在12.68以下。

使用岛津LCMS-8050超高灵敏度质谱建立一种测定小鼠血浆中的芍药内酯苷的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离芍药内酯苷，三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定量分析。使用内标法在20 pg/mL~200 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.9998。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在9.58%以下，符合CFDA报批要求。同LCMS-8040比较，线性范围、准确度以及精密度等仪器考察重要指标均有较大幅度提升。

建立使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定血液中5种毒物的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用进行定量分析。使用外标法绘制5种毒物的校准曲线，获得良好的线性结果，校准曲线的r2均在0.99以上。对0.05 μg/L、0.5 μg/L和5 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.008%~0.116%和0.50%~7.42%之间，系统精密度良好。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定烟草中12种农药残留的方法。该方法在10 min内完成12种农药的分离，在0.5~100 μg/L范围内线性良好；12种农药在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.38%和0.47~3.37%之间，结果表明仪器精密度良好；校准曲线相关系数均大于0.995，仪器检出限0.005~0.083 g/L之间；10.0 μg/L的平均加标回收率在93.5 ~ 105.9%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合烟草及其制品中常用农药的高灵敏度快速检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定蔬菜中37种农药残留的方法。该方法在20 min内完成37种农药的分离，在0.5~100 μg/L范围内线性良好；37种农药在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.17%和0.46~4.89%之间，结果表明仪器精密度良好；校准曲线相关系数均大于0.995，仪器检出限0.002~0.143 μg/L之间，定量限在0.0072~0.433 μg/L之间。采用QuEChERS前处理方法的加标回收率在80.5 ~ 105.2%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合蔬菜中常用农药的高灵敏度快速检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定农田土壤中12种磺酰脲类除草剂的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用进行定量分析。使用外标法绘制12种磺酰脲类除草剂的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对0.5 μg/L、5 μg/ L和50 μg/ L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.18%~1.42%和0.14%~3.55%之间，系统精密度良好。