sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定奶粉中6种黄曲霉毒素的方法。样品经乙腈/水提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。6种黄曲霉毒素在0.5 ~ 10 ng/mL 浓度范围内线性良好;对1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL混合标准溶液连续4次进样,3个浓度标准品的精确度和浓度的相对标准偏差分别在89.6~ 113.2%和1.59 ~ 9.99%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白奶粉基质加标结果,结果显示6种黄曲霉毒素的加标回收率在90.2 ~ 112.2%之间;在某奶粉样品中检出黄曲霉毒素AFT-B1和AFT-B2,浓度分别为5.54和0.29 ng/mL。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中赭曲霉毒素的方法。样品经超声提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。2种毒素在0.1 ~ 20 ng/mL浓度范围内线性良好;对0.5 ng/mL、2 ng/mL和10 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.14 ~ 0.52%和1.19 ~ 4.85%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白玉米基质加标结果,结果显示1 ng/mL的OTA和OTB的加标回收率分别为116.3和117.9%。;某市场上购买的玉米样品,未检出赭曲霉毒素。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定鱼类产品中河豚毒素的方法。样品经液相色谱分离、三重四极杆质谱仪外标法进行定量分析。河豚毒素在5 ~ 120 ng/mL 浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9995;对浓度为10、50和100 ng/mL标准溶液连续6次进样,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05 ~ 0.06%和1.19 ~ 3.95%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白鱼类产品基质加标结果,5 ng/mL基质加标样品的回收率为70.01%;在某鱼类产品样品中检出5.7 ng/mL河豚毒素。
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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定尿液中4种单胺类神经递质和褪黑激素的方法。样品经冷冻离心,SPE净化后,液相色谱三重四极杆质谱仪进行定量分析。5种化合物分别在1~500 ng/mL, 0.1~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好;对混合标准溶液连续6次进样,5个化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.09~0.26%和2.49~4.76%之间,仪器精密度良好;能同时分析尿液中的神经递质和褪黑激素。
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建立一种测定大鼠胆汁中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng·mL-1~50 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9991。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在17.39以下,符合SFDA报批要求。
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建立一种测定大鼠尿液中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5 ng·mL-1 ~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9999。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在6.77以下,符合SFDA报批要求。
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建立一种测定大鼠粪便中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在10 ng·mL-1~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9985。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在19.38以下,符合SFDA报批要求。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定毛发中的甲基苯丙胺含量的方法。样品制成碎屑后在浓盐酸中水解,乙酸乙酯萃取后,经过净化浓缩上机分析。实验结果表明在1.0 ng/mL~500.0 ng/mL的线性范围内,校准曲线相关系数为0.9999;低浓度下标样连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别0.186%和4.072%;标准样品的仪器检出限和定量限分别为0.05 ng/mL和0.17 ng/mL。该方法简便快速,且易操作,可用于公安系统对吸毒人员头发中毒品的含量测定及痕量分析。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中8种三嗪类除草剂的方法。本方法在7 min内快速分离8种三嗪类除草剂;不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01%~0.07%和0.18%~4.23%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线在0.04~40 ?g/L范围内相关系数均大于0.9972,方法检出限和方法定量限分别介于0.01~0.07 ?g/L和0.05~0.28 ?g/L之间。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定保健品中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和速可眠的方法。本方法在2 min内快速分离四种巴比妥药物;不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.11%~0.31%和1.7%~5.9%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线相关系数均大于0.9994,方法检出限和方法定量限分别介于0.36-0.40 ?g/kg和1.46-1.62 ?g/kg之间。
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