sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中6种玉米赤霉醇类物质的方法。该方法分析速度快,重复性和精密度良好;6种玉米赤霉醇类物质均在两个数量级以上浓度范围内线性良好,所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上;对5 ?g/L、10 ?g/L和100 ?g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.86 ~ 4.61%和0.04 ~ 0.29%之间,仪器精密度良好。该仪器对猪肉空白样品中添加1 μg/kg混合标样有较好的响应,方法定量限满足《GB/T 21982-2008 动物源食品中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》中的要求。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定奶粉中8种雌激素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030内标法进行定量分析。雌三醇、17-(-雌二醇、炔雌醇和雌酮在1 ~ 100 ?g/L 浓度范围内线性良好,17-(-雌二醇在2 ~ 100 ?g/L浓度范围内线性良好,己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚在0.5 ~ 500 ?g/L浓度范围内线性良好,对5 ?g/L、10 ?g/L和100?g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.864%~4.843%和0.034%~0.638%之间,仪器精密度良好;同时考察了奶粉空白基质加标结果,结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应,方法定量限满足《GB/T?21981-2008?动物源食品中激素多残留检测方法?液相色谱-质谱质谱法》中的要求。
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本文使用岛津超高效液相三重四极杆质谱仪LCMS-8030建立了感冒药中右美沙芬的快速检测方法。该法前处理用甲醇为萃取剂,使用多反应监测(MRM)正离子方式对右美沙芬进行含量测定。建立了20.00~800 ng/mL浓度范围的标准曲线,线性相关系数达0.9983;三水平加标保留时间重复性在0.070%以下;峰面积重复性在1.95%以下,具有良好的精密度。
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本文针对降糖类保健品中非法添加的11种药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。11种组分标准曲线的相关系数为0.994以上;对LOQ、LQC、MQC、HQC四个浓度基质加标溶液进行回收率、精密度实验,取5份溶液分别进样,精密度及回收率分别在0.25%~7.31%和78%~110.7%之间,本方法精密度良好。方法定量限为0.963~26.2 μg/g之间;检出限在 0.0400 μg/g~9.89 μg/g之间。随即抽取市售降糖类保健品3份,实验结果显示本方法可快速筛查违禁组分。
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本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测水中尿素的方法。尿素在18.5~1000 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数在0.999以上;对200 μg/L的尿素标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.0337%和3.148%,系统精密度良好。该方法可用于水中尿素的快速检测。
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本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。使用杂质延迟法,排除流通相及系统中的DEHP对检测的干扰,提高DEHP检测的灵敏度。DEHP在0.111~2.775 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9994以上; 对5.55 μg/L的DEHP准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.0211%和1.965%,系统精密度良好;采用本方法对水样进行检测,具有较好的检测结果。
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本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测水中双酚A (BPA)。使用LC-30A液相系统在线自动稀释配制标准工作溶液,对水中双酚A进行检测。双酚A在0.98~490 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上; 对9.8 μg/L和98 μg/L的双酚A标准溶液进行精密度实验,9. 8μg/L连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.16%和4.81%,98 μg/L连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.10%和2.78%,系统精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定环境水中痕量(ng/L)β-内酰胺类抗生素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。6种β-内酰胺类抗生素在3分钟内得到快速分离和检测。所有样品在0.5 ~ 1000 ?g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9999以上;对0.5 ?g/L、2 ?g/L和5 ?g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.728%和3.581%以下,系统精密度良好;从本市某自来水厂水源中检测出青霉素V、邻氯青霉素和乙氧萘青霉素,含量分别为3.126、8.638和2.900 ng/L。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定扇贝中的腹泻性贝类毒素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。4种样品在2分钟内得到快速分离和检测。GYM,SPX-1和 PTX-2在0.001 ~ 0.25 ?mol/L 浓度范围内线性良好,OA在0.01 ~ 0.25 ?mol/L浓度范围内线性良好,所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上;对0.005 ?mol/L、0.05 ?mol/L和0.25 ?mol/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在4.379%和0.152%以下,系统精密度良好;从中国长江下游某城市的市售扇贝中检测出PTX-2和OA,含量分别为0.011和0.674 ?mol/kg。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定邻苯二甲酸酯的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用内标法在10~500 μg/L浓度范围内绘制16种邻苯二甲酸酯的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.04 %和4.15 %以下,系统精密度良好。
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