sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文使用岛津LCMS-8030液质联用系统建立了中药中非法添加的苯丙胺的快速检测方法。本方法采用C18色谱柱,甲酸铵/乙酸水+乙腈为流动相,格列齐特为内标物,多反应监测模式进行检测,样品由甲醇作为萃取剂。在5.08-405.68 ng/mL的浓度范围内标准品的线性相关系数r=0.9998,曲线线性关系良好。对浓度为50.72 ng/mL的标准品进行6次重复进样,标准品和内标物峰面积的RSD在1.5%以内,保留时间的RSD在0.035%之内,结果的重复性良好。方法的检测限为0.05 μg/g,具有较高的检测灵敏度。
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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定抗肿瘤药物(代号HD)及其代谢物(代号HD-M)。样品用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行外标法定量分析,在1.2分钟内完成检测。HD在0.05~50 μg/L,HD-M在0.1~10 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对0.5 μg/L、5 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.182%和2.780%之下,系统精密度良好;HD定量限为0.005 μg/L,HD-M定量限为0.1 μg/L。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.5~200 μg/L,结晶紫在0.5~500 μg/L,隐色结晶紫在0.1~200 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对1 μg/L、50 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下,系统精密度良好;方法定量限为0.1 μg/kg,优于国标《GB/T?19857-2005?水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》中0.5 μg/kg的要求。
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本文采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用的方法测定猪肉中9种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉。9种磺胺类药物在0.5~1000 ng/mL浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对5 ng/mL、50 ng/mL和500 ng/mL的标准溶液进行精密度试验,连续测定6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.19%和2.46%以下,系统精密度良好;灵敏度高,本方法定量限达到0.04~0.31 μg/kg,满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 μg/kg测定低限的要求。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定奶粉中的糖皮质激素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。7种样品在2分钟内得到快速分离和检测。7种样品在0.5~40 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对2 μg/L、10 μg/L和40 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在3.860%和0.583%以下,系统精密度良好;对于奶粉中的波尼松、波尼松龙、氢化可的松、地塞米松、倍氯米松和甲基波尼松,方法定量限为0.4 μg/kg;对于乙酸氟氢可的松方法定量限为1.0 μg/kg。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定辣椒中的罗丹明B的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。罗丹明B在0.25~500 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对10 μg/L、100 μg/L和1000 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.337%和1.164%以下,系统精密度良好;方法定量限为0.5 μg/kg,满足SN/T 2430-2010中5 μg/kg的要求。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定邻苯二甲酸酯的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用内标法在10~500 μg/L浓度范围内绘制16种邻苯二甲酸酯的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.04 %和4.15 %以下,系统精密度良好。
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氯霉素(chloramphenicol,CAP)是一种广谱抗生素,由于其存在抑制造血功能的毒副作用,许多国家禁止其在动物源性食品中使用。因此,本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定氯霉素的快速灵敏的方法。氯霉素在0.05~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数在0.9999以上;精密度实验结果显示,连续6次进样保留时间的相对标准偏差为0.14~0.35%,峰面积比值的相对标准偏差为2.96~4.16%,系统精密度良好;灵敏度高,定量限为0.005 ng/mL。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在0.05~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对0.1 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、5 μg/L和10 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.42%和5.47%以下,系统精密度良好;方法定量限满足SNT 1924-2007中0.5 μg/kg要求,其中对于克伦特罗方法定量限为0.05 μg/kg。
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本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。三聚氰胺在0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9998;对0.01 mg/L、0.1 mg/L和0.5 mg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下,系统精密度良好;0.01 mg/kg样品添加回收率测试结果为104.0%;方法定量限为0.005 mg/kg。
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