sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定镇静类保健品中苯二氮卓类药物(咪达唑仑,艾司唑仑,硝西泮,阿普唑仑,氯硝西泮,三唑仑,地西泮)的方法。采用外标法快速、准确地测定7种苯二氮卓类药物,其在0.5 ~ 50 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03 ~ 0.23%和0.73 ~ 5.77%之间,仪器精密度良好;7种物质的检出限在0.04 ~ 0.10 μg/L之间,定量限0.17 ~ 0.40 μg/L;样品加标回收率在75.9 ~ 125.0%间。
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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用建立一种外标法测定减肥类保健品中奥利司他的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在4 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确地测定奥利司他。奥利司他的线性良好,相关系数均大于0.9999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.23 ~ 0.47%和1.03 ~ 2.00%之间,仪器精密度良好;奥利司他的检出限为0.02 μg/L,定量限为0.08 μg/L;样品加标回收率为93.6 ~ 111.5%之间。
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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的分析方法。大豆基质经二氯甲烷提取后,阳离子SPE柱净化后,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析,采用外标法建立定量方法。5种咪唑啉酮类除草剂在2 ~ 200 ?g/L 浓度范围内线性良好,相关系数在0.9992~0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,5种咪唑啉酮的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.061%~0.736%和0.73%~4.02%之间,仪器精密度良好,检出限范围为0.04-0.08 ?g/kg。考察大豆样品分析及加标实验,5种咪唑啉酮的回收率范围为72.0%~106.8%,可以满足大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的检测需求。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定保健品中3种雌激素残留的分析方法。保健品基质经超声提取、旋转蒸发等样品前处理后,以乙腈和水作为流动相,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定量分析。采用外标法建立定量方法,3种雌性激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9994-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,3种雌激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.744%和5.55%以下,系统精密度良好。样品基质加标不同浓度所得回收率范围为92.5%-119.0%,方法检出限在0.26-0.47 ?g/kg之间,定量限在0.87-1.57 ?g/kg之间。实验表明,本方法可以满足保健品中雌激素的检测需求。
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本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定功能饮料中的维生素B12的方法。前处理采用C18固相萃取法,样品处理时间短。使用岛津UHPLC LC-30A二元高压梯度系统利用C18色谱柱在5 min内实现快速分离。实验结果表明线性范围5 μg/L ~ 500 μg/L,相关系数为0.9997;维生素B12标样的仪器检出限为0.19 μg/L,仪器定量限为0.6 μg/L;5 μg/L、50 μg/L和500 μg/L 三个浓度标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在011~ 0.13%和0.85 ~2.12%之间;5 μg/L功能饮料样品加标回收率为92.8%。
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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定野生烟草中的茉莉酸(JA)、水杨酸(SA)、脱落酸(ABA)3种植物激素的方法。样品经提取、液液萃取和反萃取后,液相色谱三重四极杆质谱仪进行定量分析。3种植物激素在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好;对1,10和50 ng/mL混合标准溶液连续6次进样,3种植物激素的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.14%和0.43~3.93%之间,仪器精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中4种常见大环内酯类抗生素残留的检测方法。该方法在1.3 min内完成替米考星、红霉素、泰乐菌素、罗红霉素四种常见大环内酯类抗生素的分离。在牛奶基质中替米考星在0.5~100 ng/mL范围内线性良好,红霉素、泰乐菌素、罗红霉素在0.2~100 ng/mL范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.994以上。用牛奶基质配制浓度为5 ng/mL、20 ng/mL和100 ng/mL的标准溶液考察重复性,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08~0.23%和2.44~4.78%之间,仪器精密度良好。牛奶中4种常见常见大环内酯类抗生素的定量限在0.059~0.081 ng/mL之间,检出限在0.018~0.024 ng/mL之间。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中6种常见β-内酰胺类抗生素残留的检测方法。该方法在2.5 min内完成青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素六种常见β-内酰胺类抗生素的分离。在牛奶基质中青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素在0.2~500 ng/mL范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.996以上。用牛奶基质配制浓度为5 ng/mL、50 ng/mL、200 ng/mL的标准溶液考察重复性,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.12%和2.43~4.96%之间,仪器精密度良好。牛奶中6种常见β-内酰胺类抗生素的定量限在0.038~0.085 ng/mL之间,检出限在0.011~0.025 ng/mL之间。
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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定化妆水中曲安西龙等41种糖皮质激素的分析方法。化妆水经甲醇超声提取、离心等样品前处理后,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,41种糖皮质激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9969-0.9999之间。对不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,41种糖皮质激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.035%~0.559%和0.393%~8.97%之间,系统精密度良好。化妆水基质加标不同浓度标样,除曲安西龙 (回收率为39.4%) 和泼尼松(回收率为55.0%)个别浓度回收率由于基质效应明显偏低外,其余物质在不同浓度回收率范围在60.0%-116.5%,日内精密度RSD%在1.6%-13.2%之间,,检出限范围为0.18-5.9 (g/kg,定量限范围为0.60-19.8 (g/kg,可以满足化妆水中糖皮质激素的检测需求。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物(喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA))的方法。以QCA-D4做内标物,采用内标法快速、准确地测定QCA和MQCA的残留量。QCA和MQCA的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.14 ~ 0.50%和1.32~ 4.91%间,仪器精密度良好;QCA和MQCA检出限分别为0.27 μg/L和0.23 μg/L,定量限分别为1.09 μg/L和0.92 μg/L;样品加标回收率在72.8~ 94.2%间。
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