sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定动物性食品中氨苯砜残留量的方法。猪肉中残留的氨苯砜经乙腈萃取,正己烷除脂,MCX柱净化后,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。样品在0.5~20 μg/L浓度范围内线性关系良好;对1 ng/mL标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.31%和1.81%。在猪内中加标浓度为1 μg/kg和 2.5 μg/kg时,平均回收率分别为96.6%和95.7%。
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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定乳制品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,正己烷萃取净化,采用MRM多反应监测进行定性定量分析。采用乳制品空白基质配制呋喃苯烯酸钠标准工作溶液,以外标法定量,在1~100 ?g/L浓度范围内,校准曲线线性良好。对呋喃苯烯酸钠标准品低、中、高浓度进行系统稳定性考察,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~0.107%和0.98%~1.51%之间系统精密度良好。考察牛奶样品分析及加标实验,1 ?g/kg呋喃苯烯酸钠加标样的回收率为86.4%。
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本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中替比夫定的方法。方法采用同位素内标法替比夫定-D3定量,方法定量限1.0 ng/mL,线性范围为1.0~10000 ng/mL,相关系数0.9999。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰;方法的日内精密度1.52~2.18%,日间精密度1.58~2.11%,各浓度水平质控样品的准确度91.6~114.4%,能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平替比夫定的回收率均在100%左右,基质效应因子均大于80%,内标归一化基质效应因子在100%左右;稳定性实验结果表明样品在室温下放置8小时稳定,3次冻融循环浓度无显著变化,处理后的样品在自动进样器内(10℃)放置72小时替比夫定无显著变化。将方法用于给药后病人血药浓度分析,结果表明相同给药剂量和采样时间不同病人体内血药浓度差异显著,利用本方法能够为临床个性化给药方案的确定提供有力保障。方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,适合血浆中替比夫定含量的快速检测,可用于人体替比夫定血药浓度的测定及其人体药代动力学研究。
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建立一种测定小鼠血浆中的芍药内酯苷的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予小鼠芍药内酯苷药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离芍药内酯苷,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在1 ng/mL~200 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9902。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在12.68以下,符合SFDA报批要求。
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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定动物肌肉中16种苯并咪唑类药物残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,采用多反应监测串极质谱进行定性定量分析。配制标准工作溶液,采用外标法定量,16种苯并咪唑类药物在各自线性范围内线性良好,系统精密度良好。同时考察猪肉样品分析及加标实验,16种苯并咪唑类药物的回收率范围为80.9%~118.5%。
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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物4,4’-二硝基苯缩脲(DNC)残留量的方法。鸡肉和鸡蛋中残留的DNC经乙腈提取,正己烷除脂,75%甲醇水溶液萃取,超高效液相色谱三重四极杆质谱仪进行测定,内标法定量。样品在0.2~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好;对1 ng/mL标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.13%和2.10%。方法回收率好,在鸡肉和鸡蛋中DNC加标浓度为1 μg/kg和 10 μg/kg时,回收率在89.6%~109.9%之间。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定火锅酱料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五种生物碱的分析方法。火锅酱料经适当的样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析。吗啡等五种物质在各自的浓度范围内线性良好,相关系数在0.9991~0.9998范围内,方法检出限在0.30~4.6 μg/kg 之间,定量限在1.0~15.3 μg/kg之间。火锅酱料基质加标三个不同浓度进行回收率方法验证,所得回收率范围为68%~100%,精密度RSD%均在14.8%以下,回收率和精密度均符合《GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测》,检测方法确认的技术要求。
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本文建立了一种岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定饮料中甜蜜素的分析方法。超高效液相色谱LC-30A进行等度洗脱分离,用串极质谱多反应监测进行定性分析。采用外标法进行定量分析,甜蜜素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9999以上。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,甜蜜素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.48% 和3.91%以下,系统精密度良好。饮料基质加标不同浓度标样,甜蜜素的回收率范围为95.2%~106.6%,方法检出限为0.07 (g/L,定量限为0.23 (g/L,可以满足对食品饮料中甜蜜素的检测需求。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定猪肉中8种镇定剂残留的方法。该方法以D6-氯丙嗪为内标物在10 min内完成乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆及其代谢物阿扎哌醇和β-受体阻断剂咔唑心安残留量的分析。在猪肉基质中八种镇定剂在0.1~50 ng/mL范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.997以上。用猪肉基质配制浓度为0.5 ng/mL、5 ng/mL、25 ng/mL的标准溶液考察重复性,猪肉基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~2.23%和0.81~8.34%之间,仪器精密度良好。猪肉中八种镇定剂的定量限均为0.1 ?g/kg,优于《GBT 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的检测标准。
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使用岛津HPLC方法开发系统同三重四极杆质谱LCMS-8040联用,进行32种β-受体激动剂样品液质联用分析方法建立过程中的流动相考察。实验中在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×75 mm L., 1.6 μm色谱柱上进行5种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物的保留行为以及质谱响应情况的影响,通过谱图对比综合考虑,2 mM NH4Ac-MeOH为适合该样品分析的流动相体系。
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