sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定蔬菜中198种农药残留的方法。该方法在30 min内完成198种农药的分离,在1.0~100 μg/L范围内线性良好;在不同基质下,198种农药精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.15%和0.60~4.84%之间,结果表明仪器精密度良好;校准曲线相关系数均大于0.995,仪器检出限0.001~0.320 μg/L之间,定量限在0.003~0.970 μg/L之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合蔬菜中农药的高灵敏度快速检测。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定猪肉中25种β-受体激动剂的方法。该方法在9 min内完成25种β-受体激动剂的分析,线性范围0.01~10 μg/L,校准曲线的相关系数均在0.994以上。对0.02、0.05、0.5 (g/L β-受体激动剂类兽药的标准溶液,平行测试6次,25种目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.01 ~ 0.21%和0.66~ 4.98%之间,仪器精密度良好。灵敏度考察结果表明,25种β-受体激动剂的定量限在0.005~0.01 μg/L的范围内。对实际样品进行分析,检出4种药物。该方法可用于肉类基质中多种β-受体激动剂的同时检测。
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本文建立了大体积进样在线分析系统用于水中十种抗生素的直接检测方法。在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.070~0.18%和1.82~8.79%之间;方法检出限和方法定量限分别介于0.027~1.0 ng/L和0.090~3.4 ng/L。对自来水和广州某湖泊水进行检测,自来水中无检测到抗生素,而湖泊水中检出2.4 ng/L罗红霉素和5.3 ng/L克林霉素。本法允许进样量达到1 mL以上,全程自动化运行,灵敏度高、精密度好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中多肽类药物奥曲肽的方法。方法采用类似物亮丙瑞林作为内标物,方法定量限5 pg/mL,线性范围为5~2000 pg/mL,相关系数0.9993。方法特异性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质,并且奥曲肽和内标物亮丙瑞林之间无相互干扰。方法的日内精密度3.30~6.01%,日间精密度2.43~6.44%,各浓度水平质控样品的准确度86.2~109.7%,能够满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平亮丙瑞林的回收率大于70%,基质效应因子均大于80%,内标归一化基质效应因子大于90%;系统残留考察结果表明在实验条件下奥曲肽无明显系统残留。方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,适合血浆中奥曲肽含量的快速检测,可用于人体内多肽类药物奥曲肽浓度的测定及其人体药代动力学研究。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中多肽类药物亮丙瑞林的方法。方法采用类似物奥曲肽作为内标物,方法定量限10 pg/mL,线性范围为10~2000 ng/mL,相关系数0.9997。方法特异性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质,并且亮丙瑞林和内标物奥曲肽之间无相互干扰。方法的日内精密度2.14~4.38%,日间精密度2.68~5.11%,各浓度水平质控样品的准确度86.0~114.4%,能够满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平亮丙瑞林的回收率大于75%,基质效应因子均大于70%,内标归一化基质效应因子在100%左右;系统残留考察结果表明在实验条件下亮丙瑞林无明显系统残留。方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,适合血浆中替比夫定含量的快速检测,可用于人体内多肽类药物亮丙瑞林浓度的测定及其人体药代动力学研究。
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Perfinity iDP系统是岛津最近推出的蛋白质在线酶切液相色谱仪,将Perfinity iDP与三重四极杆质谱联用,可以扩大其应用领域,例如能够进行定量蛋白质组学的研究。本文演示了Perfinity iDP和三重四极杆质谱LCMS-8040联用分析人胰岛素标准蛋白样品,得到的结果与蛋白质数据库中理论结果吻合,表明Perfinity iDP和三重四极杆质谱联用可以实现对蛋白质样品的准确分析。
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本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定鸡肉中喹乙醇代谢物残留量的方法。市售鸡肉样品经提取和净化后,使用LC-30A液相系统进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性和定量分析。喹乙醇代谢物在1 μg/L~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9999;对2 μg/L、5 μg/L和10 μg/L低中高不同浓度的标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02%~0.08%和0.83%~1.94%之间,显示仪器精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定鸡肉中的二十四种β-受体激动剂的方法。二十四种β-受体激动剂在0.1~10.0 μg/L范围内线性良好;不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~0.40%和0.44~4.12%之间,结果表明仪器精密度良好;方法检出限和方法定量限分别介于0.004~0.025 μg/kg和0.014~0.082 μg/kg之间。
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建立一种测定Beagle犬血浆中的芍药内酯苷的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予Beagle犬芍药内酯苷药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离芍药内酯苷,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在1 ng/mL~1000 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9993。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在12.52以下,符合SFDA报批要求。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定辣椒中色素的方法。36种色素的线性良好,判定系数均大于0.995;保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.26%和0.33~4.73%间,仪器精密度良好;其仪器检出限为0.0004 ~ 0.022 ng/mL,定量限为0.002 ~ 0.075 ng/mL;样品加标回收率在88.5 ~ 109.1%间。该方法在10 min左右实现快速分离分析,因此可以快速、准确的测定36种色素残留量。
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