sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定化妆品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的方法。化妆品样品经提取和净化后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性和定量分析。PFOA、PFOS在0.1~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9992以上;对0.1、1.0和10 μg/L低中高不同浓度的混合标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.04%~0.18%和0.91%~2.96%之间,仪器精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中甜蜜素的方法。蜂蜜样品经弱阴离子固相萃取小柱净化后,使用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行检测。使用外标法绘制甜蜜素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 μg/L、20 μg/L和50 μg/L低中高不同浓度混合标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06% ~ 0.18%和0.85% ~ 2.63%之间,仪器精密度良好。
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本文建立了一种使用固相萃取与岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用方法测定化妆品中泼尼松龙等8种糖皮质激素残留的分析方法。化妆品基质经提取、除脂、固相萃取等样品前处理后,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,8种糖皮质激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9997以上。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,8种糖皮质激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.038%~0.231% 和0.80%~8.35% 之间,系统精密度良好,检出限范围为0.01~0.08 (g/L。化妆品基质加标不同浓度标样,8种糖皮质激素的回收率范围为72.5%~106.5%,可以满足化妆品中糖皮质激素的检测需求。
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本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定奶粉中双氰胺的方法。奶粉样品经提取和净化后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性和定量分析。双氰胺在1 μg/L~100μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9997;对5 μg/L、10 μg/L和50 μg/L低中高不同浓度的混合标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.11%~0.12%和0.93%~2.78%之间,仪器精密度良好。
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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定去屑洗护类化妆品中7种抗真菌类禁用物质的分析方法。洗护类化妆品基质经超声提取后,以乙腈和水作为流动相,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析。配制基质标准工作溶液,采用外标法建立定量方法,灰黄霉素和氟康唑在5 ~ 500 ?g/L 浓度范围内线性良好;克霉唑、益康唑、咪康唑和联苯苄唑在0.1 ~ 50 ?g/L浓度范围内线性良好;酮康唑在1 ~ 500 ?g/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9976~0.9998之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,7种抗真菌类物质的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.035%~2.25%和1.06%~4.37%之间,系统精密度良好,检出限范围为0.001 ~0.05 mg/kg。同时考察去屑洗发水样品分析及加标实验,7种抗真菌类物质的回收率范围为74.2%~110%,可以满足洗护类化妆品中7种抗真菌类禁用物质的检测需求。
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本文建立了一种使用固相萃取与岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用方法测定化妆品中孕酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌三醇、雌二醇、雌酮和己烯雌酚7种性激素残留的分析方法。化妆品基质经提取、除脂、固相萃取等样品前处理后,以乙腈和水作为流动相,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析。采用外标法建立定量方法,7种性激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9984~0.9997之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,7种性激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.022%~0.332%和3.30%~8.15%之间,系统精密度良好,检出限范围为0.06~0.67 (g/L。化妆品基质加标5 ?g/kg,7种性激素的回收率范围为72.4%~102%,可以满足化妆品中7种性激素的检测需求。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定人体尿液中阿片类试剂的分析方法。空白尿样经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性分析。吗啡和单乙酰吗啡在1.5分钟内得到快速分离和检测。两种目标物具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。对1 ?g/L、10 ?g/L和50 ?g/L的混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13%~0.69%和0.78%~6.40%之间,系统精密度良好。采取空白尿样基质加标低中高三个不同浓度的方法计算回收率进行方法验证,2种目标物的方法回收率范围为72.7%-123%,方法精密度RSD%在1.66%~6.63%之间,检出限在91~130 ng/L之间。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定白酒中甜味剂的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离6种甜味剂,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法绘制7种甜味剂的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对50 μg/L、100 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.37 %和4.73 %以下,系统精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定唾液和血浆中15种毒品的方法。该方法在9 min内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见毒品的分离,在唾液和血浆中的线性范围均为0.5~500 ng/mL,相关系数均在0.997以上。分别用唾液和血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性,唾液基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.004% ~ 0.182%和1.095% ~ 4.772%之间,血浆基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%,仪器精密度良好。唾液中15种毒品的定量限在0.160~0.323 ng/mL之间,检出限在0.040~0.081 ng/mL之间;血浆中15种毒品的定量限在0.075~0.239 ng/mL之间,检出限在0.019~0.060 ng/mL之间。
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本文建立了一种使用在线前处理液相系统-质谱联用法检测蜂蜜中的氯霉素的方法。该方法通过搭建阀切换系统,从而实现样品的在线处理和浓缩,大大节省了用户前处理的时间,方法简单方便、灵敏度高、重现性好,方法定量限可达0.5 ?g/kg。
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