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GCMSMS法测定谷物中三氯甲基吡啶及其代谢物残留量

本文采用岛津公司的三重四极杆气相色谱-质谱联用仪,建立了大米中三氯甲基吡啶及其代谢物残留量的测定方法,采用酸性乙腈提取样品中目标物,QuEChERS方法净化后经甲酯化衍生,采用MRM模式进行检测。在0 ~ 0.40 mg/L浓度范围内建立标准工作曲线,线性关系良好,相关系数在0.999以上,6针峰面积的RSD小于5%,在0.1 mg/kg的实际样品加标水平下,加标回收率在70%~120%之间。该方法参考标准SN/T 5448-2022《出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法》。

GCMSMS法测定食品中丙烯酰胺的含量

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX气质联用仪,建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取,提取液净化后用溴试剂进行衍生,采用MRM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内,丙烯酰胺衍生物线性相关系数在0.999以上,检出限为0.05 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液,连续进样6次,峰面积的相对标准偏差小于5%。在4 μg/kg的实际样品加标水平下,丙烯酰胺的加标回收率为87.0%。本方法参考标准GB 5009.204-2014,定量数据准确可靠,可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

GCMS(NCI)法测定电子电气产品中的中链氯化石蜡

本文采用溶剂超声提取法,萃取电子电气产品中的中链氯化石蜡,利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了NCI负化学电离法测定电子电气产品中中链氯化石蜡的方法。采用多类型MCCPs标准品以氯含量-总响应因子作图,线性拟合回归系数良好。连续6针标样各单体峰面积重复性均小于10%。对实际样品进行加标回收实验,加标水平为10 mg/kg,平均回收率为107.1%。本方法可以考察MCCPs的浓度和同族体分布,为电子电气产品中中链氯化石蜡的定量测试提供技术支持。

GCMS法测定特医食品中辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯的含量

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX,建立了特医食品中辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯含量的检测方法。样品用正丙醇溶解,经振荡、超声萃取,再离心、过滤后上机测试。在1~100 mg/L浓度范围内,各化合物线性相关系数均大于0.999。取浓度为1 mg/L的标准溶液,连续进样6次,两组分峰面积的相对标准偏差均小于7%。在400 mg/kg加标水平下,加标平均回收率分别为105.8%和107.9%。本方法操作简单,可为特医食品中中链甘油三酯的测定提供参考。

气相色谱法测定工业用异丙醇含量

本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro,参考国家标准,采用校正面积归一法,建立了测定工业用异丙醇含量的方法。对异丙醇及其杂质,连续6次进样,异丙醇及其杂质峰面积RSD值均小于1%,完全满足日常检测的要求。

岛津电子探针测试界面高温超导材料的方法研究

利用薄膜生长法获得的界面高温超导材料是超导领域的一个重要研究方向。由于电子探针定量测试基体修正模型中首先假设电子束与试样交互作用区域的均质性,这种界面高温超导材料的层状膜结构给电子探针的定量测试带来一定的问题。本文以多层复合膜Sb-BaTiO3界面高温超导材料为例,梳理了测试流程。对于干扰谱线的确认和扣减问题进行了方法说明,探讨了基体修正ZAF方法的选择,以期获得更为理想的测试结果。

质子交换膜的杨氏模量测试

本文参考标准《GB/T 1040.3-2006塑料拉伸性能的测定第3部分:薄膜和薄片的试验条件》、《GB/T 20042.3-2022 质子交换膜燃料电池 第3部分:质子交换膜测试方法》,使用岛津电子万能试验机AGS-X 10kN,配合1kN气动单推夹具,对质子交换膜进行拉伸试验的示例。该试验主要检测质子交换膜的杨氏模量、抗拉强度,可为相关企业的产品开发、品质控制提供精确数据。

利用热裂解(热解吸)-GC-MS分析树脂中的UV-328和得克隆

作为添加剂,UV-328用作紫外线吸收剂,得克隆(下称“DP”)用作含氯阻燃剂。UV-328用于要求耐光性的汽车涂装和涂料,DP用于要求阻燃性和绝缘性的电缆、电线涂层等的各种工业产品。另一方面,斯德哥尔摩公约将UV-328和DP定义为在环境中具有高度持久性、生物蓄积性、生物毒性,并可能具有长距离迁移性的化学物质。因此,对含有该物质的产品及成型品进行检查的必要性与日俱增。传统上使用溶剂萃取GC-MS法可以对每种成分进行精确定量分析,但该方法需要大量的有机溶剂、长时间的萃取工作和较高的分析技能。而热裂解(热解吸)-GC-MS(Py/TD-GC-MS)法已被国际标准IEC 62321-8采用,不需要溶剂萃取,可以直接分析树脂样本,因此,对分析树脂中的添加剂非常有效。在本文中研究了使用Py/TD-GC-MS快速、便捷地筛查树脂中UV-328和DP的方法。

使用三重四极杆质谱仪同时分析饮料中的脂溶性维生素

维生素在维持正常的身体机能方面具有重要作用,但几乎不能在体内合成,需要通过食物摄取。其中,维生素A、D、E、K不能溶于水,因此,被称为脂溶性维生素。维生素A主要是指视黄醇。视黄醇具有保护眼睛和皮肤健康,增强抵抗力的作用。另一方面,α-胡萝卜素和β-胡萝卜素在体内被转换成视黄醇,因此,被称为维生素A原。二者转换为视黄醇的效率不同,α-胡萝卜素和β-胡萝卜素的生物利用率分别为视黄醇的1/24、1/121)。在评估维生素A的活性时,需要分别对α-胡萝卜素和β-胡萝卜素进行定量。二者属于异构体,结构非常相似(图1),过去使用LC-MS/MS分析难以进行分离。本文介绍通过优化LC条件,实现对多种脂溶性维生素包括α-胡萝卜素和β-胡萝卜素同时定量。使用本方法对蔬菜汁中的α-胡萝卜素和β-胡萝卜素分别进行定量,同时进行了加标回收试验。由于α-胡萝卜素和β-胡萝卜素不存在酯类结构,因此,可以省略预处理中的皂化处理。可通过简单的萃取操作获得良好的回收率。

采用LabSolutions™ MD软件进行基于分析质量源于设计的高效方法开发

本文介绍了使用LabSolutions MD对小分子药物进行基于分析质量源于设计(AQbD)的高效稳健分析方法开发。基于AQbD的方法开发由3个阶段组成,包括筛选、优化和验证。LabSolutions MD的专用功能为每个阶段提供支持,例如实验设计、通过自动峰跟踪功能构建设计空间以及耐用性评估,从而实现高效的方法开发。

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