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LC-MS/MS检测猪肉中氯米芬残留

本文依据《大型赛事食源性兴奋剂防控工作指南》建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪测定猪肉中氯米芬残留量的方法,样品经甲醇提取,MCX固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定。结果显示:氯米芬在0.2 ~100 ng/mL浓度范围内线性良好,校准曲线相关系数大于0.999;精密度实验中, 0.2、2、50 ng/mL的标准溶液,重复测定6次,保留时间RSD不大于0.13%,峰面积RSD不大于3.00%。该方法操作简单、特异性好、灵敏度高、分析速度快,可为动物源性食品中氯米芬的残留量检测提供参考。

基于“AI”算法的Peakintelligence ™模块助力临床质谱数据自动化处理

液相串联质谱联用技术在医学检验中的应用越来越广泛,质谱数据后处理的准确性直接影响到检测结果的质量,本文介绍了基于“AI”算法的Peakintelligence ™数据解析模块的特点及其在临床质谱数据后处理中的应用优势,包括血清中脂溶维生素检测、儿茶酚胺类化合物检测等易受内源性基质干扰影响的项目。通过加载人工智能和机器学习的数据处理算法可以有效避免异常积分曲线出现的概率,简化数据后处理流程,提高实验室分析效率并保证检测结果更准确。

Labsolutions MD用于经典名方当归建中汤含量测定的分析方法开发

本实验使用岛津HPLC方法开发系统结合LabSolutions MD对经典名方当归建中汤含量测定进行了方法开发,展示了Labsolutions MD软件的在HPLC方法开发中自动和智能化的功能与特点。Labsolutions MD软件是基于AQbD理念的方法开发软件,支持方法开发的整个流程。该软件可根据实验设计(DoE)分析样品,并利用分析结果构建设计空间,开发出稳健可靠的综合分析方法,界面直观可视,即使缺乏经验的分析人员也同样能够轻松驾驭,是高效进行分析方法开发的利器。

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A和E

本文使用岛津高效液相色谱仪开发并验证了一种高效、稳定的方法,用于分析婴幼儿配方奶粉中维生素A和维生素E的5种异构体(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、α-生育三烯酚)。婴幼儿配方奶粉样品进行皂化处理后,使用SHIMSEN Styra HLB柱进行净化后上机分析。结果表明:各组分在线性关系良好,重现性好,回收率高,是用于测定脂溶性维生素的一种简便、低成本、高效且易于操作的技术。

LC-40双进样液相分析系统同时测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23个组分和吡硫鎓锌等18个组分含量

本文使用岛津LC-40双进样液相分析系统建立了同时分析甲基异噻唑啉酮等23个组分和吡硫鎓锌等18个组分两个项目方法。41种组分在各自的浓度范围内,其相关系数大于0.999,各浓度点的回读准确度在87.9%~112.7%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,41种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.011~0.165%和0.133~1.36%之间,仪器精密度良好;加标回收结果显示,41种防腐剂的加标回收结果为91.8%~104.2%,RSD为0.31%~3.62%,并对实际样品进行分析。该系统可以实现一次同时分析两组样品,分析快速,能满足《化妆品安全技术规范》(2022年)征求意见稿,“4 防腐剂检验方法”中4.1和4.2章节项目同时检测的需求。

GC-MS/MS法同时筛查生物检材中88种毒(药)物

使用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了生物检材中88种毒(药)物同时筛查测定的方法。使用混合标准品进行了方法的线性考察和50 ng/mL浓度水平的加标考察。结果显示,校准曲线相关系数均大于0.995,加标浓度水平下88种毒(药)物均有效检出,6针重复进样峰面积精密度良好,可满足公安司法领域日常检验需求。

顶空-GCMSMS法测定原料药中环氧氯丙烷含量

本文利用岛津公司三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX结合顶空进样方式,建立了原料药中遗传毒性杂质环氧氯丙烷残留量的测定方法。在2~200 µg/L浓度范围内,环氧氯丙烷线性相关系数为0.9996,线性关系良好,2 µg/L环氧氯丙烷对照品溶液连续进样6针,峰面积RSD为4.29%。加标回收率实验中,加标浓度0.1 µg/g,平均加标回收率为95.1%。实验结果表明:该方法样品前处理简单,灵敏度高,结果准确,能够有效地监测原料药中环氧氯丙烷残留量。

GCMSMS法测定血液中98种农药及代谢物

本文采用岛津三重四极杆气质联用仪,结合岛津Smart Pesticides Database 农残数据库建立了血液中98种农药及代谢物的检测方法。采用空白全血基质配制系列标准溶液,标准曲线在10~500 ng/mL浓度范围内,各化合物线性关系良好,相关系数R均大于0.998;检出限在0.010~7.712 ng/mL之间;20和100 ng/mL的标准溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差RSD均小于8.26%,重复性良好;空白血液样品在80和400 ng/mL加标水平下,各化合物平均回收率在72.15~114.7%之间。本方法操作简便,可以为血液中农药类毒物的检测提供一个快速准确的检测方法。

GCMS法测定甲磺酸盐类药物中甲磺酸烷基酯类杂质含量

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,建立了甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测方法。在5~80 ng/mL浓度范围内,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯线性关系良好,相关系数达到0.9999以上,仪器检出限在0.28~0.85 ng/mL之间。取浓度为10 ng/mL的标准品溶液连续进样7针,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯峰面积RSD均小于4%。加标实验中,回收率在94.30%~110.00%之间。该方法简单方便,可满足甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测。

GCMS法测定食品中丙烯酰胺的含量

本文参考标准GB 5009.204-2014,利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取,提取液净化后用溴试剂进行衍生,采用SIM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内,丙烯酰胺衍生物线性相关系数为0.9998,检出限为0.18 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液,连续进样6次,丙烯酰胺衍生物峰面积的相对标准偏差小于3%。在1.0 μg/kg的实际样品加标水平下,加标回收率为95.5%。本方法定量数据准确可靠,可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

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